南化化检验工培训项目2滴定概述教程.docVIP

南化化检验工培训项目2滴定概述教程.doc

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项目2 滴定分析概述 分析方法的分类 定量分析分类依据 定量分析方法 化学检验原理 和操作方法 化学分析法 (含量≥1%) 滴定分析法 酸碱滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 重量分析法 沉淀重量法 气化法(挥发法) 电解(重量)法 仪器分析法 (含量1%) 光化学分析法 分光光度分析法 原子吸收光谱法 原子发射光谱法等 电化学分析法 电位分析法 库仑分析法 色谱分析法等 气相色谱分析法 液相色谱分析法 2.1滴定分析 名词:标准溶液、滴定、滴定反应、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定(终点)误差 2.2 滴定分析法分类和滴定反应的要求 滴定分析方法 滴定反应 应用 酸碱滴定法——酸碱反应——应用。 沉淀滴定法——沉淀反应——应用。 配位滴定法——配位反应——应用。 氧化还原滴定法——氧化还原反应——应用。 2.3 滴定反应条件和滴定方式 2.3.1 滴定反应条件 (1)反应定量进行 ( 2 ) 反应完全(99.9%) (2)反应速度快 (3)有简便的方法确定化学计量点(指示剂、电位法等) 2.3.2 滴定方式及结果计算 (1)直接滴定法(必须满足滴定反应的所有条件) 用标准溶液A直接滴定被测物质B的方法称为直接滴定法。 结果的计算 【示例】称取工业纯碱试样0.2648g,以甲基橙为指示剂,用0.2000mol/L的HCl标准溶液滴定,消耗了HCl标准溶液24.00mL, ,试求该工业纯碱的纯度。。 解: 设滴定反应为 固体试样的测定 液体试样的测定: (2)返滴定法 适用于反应速度慢、无适宜的确定终点的方法的测定) 返滴定法 在被测物质溶液中加入过量的能和被测物质定量反应完全的第一种标准溶液E,待被测物质B与第一种标准溶液E反应完全后,再用另一种标准溶液A滴定剩余的第一种标准溶液E的滴定方式,称为返滴定法。 结果计算 【示例】用HCl标准溶液测定CaCO3含量时,CaCO3难溶于水,故与HCl标准溶液的反应速度慢,可用返滴定法测定。测定过程为: 设测定中反应为 适用范围 适用于与标准溶液反应速度慢,或没有合适的方法确定化学计量点的物质的测定。 (3)置换滴定法 适用于反应不能定量进行、无适宜的确定终点的方法的测定) 【示例】K2Cr2O7的测定或用K2Cr2O7标定Na2S2O3 连四硫酸根或四硫磺酸根 (4)间接滴定法 适用于标准溶液不与被测物质反应的测定,如CaO的测定 2.4 基准物质和标准滴定溶液 2.4.1、基准物质的条件(能用于直接配制或标定标标准溶液的物质称为基准物质) 1、纯度高(99.9%)(G.R,A.R,基准试剂) 2、组成与化学式相符合(M是计算c的依据) 3、在空气中稳定(不吸潮,不吸收空气中的二氧化碳,见光不分解等) 4、有较大的摩尔质量(减小称量误差) 5、试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。 2.4.2、标准滴定溶液的配制 1、直接配制法(基准物质) 计算: 2、标定法(间接配制法) 计算: [思考] 两种标定方法准确度的比较。 2.4.3 标准溶液浓度的表示方法 1、物质的量浓度 (c,mol/L) (1)溶液的配制 固体→溶液: 溶液的稀释: (2)溶液的标定 2、滴定度(T,g/mL) 滴定度是指每ml滴定剂相当于被测物质的质量(克或毫克)或质量分数,以T待测物/滴定剂 表示 例:TFe/K2 Cr2O7 = 0.005585 g/ml ,即1ml K2 Cr2O7标准相当于0.005585g的Fe, 现假设消耗22.50ml,则 m(Fe)=0.005585×22.50=0.1257g 在实际生产中,常需测定大批量试样中同一组分的含量,用滴定度表示标准溶液的浓度,计算时比较直观、简便,而用物质的量浓度则更符合国际(家)标准。 3、物质的量浓度与滴定度的换算: 2.4.4 滴定分析的计算 按被测物与滴定剂之间物质的量的关系:(按化学计量关系计算); 按等物质的量规则计算。 1、直接滴定法: 2、返滴定法 3、置换滴定法 4、间接滴定法 11

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