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实验：肉桂酸乙酯的制备重点讲义
肉桂酸乙酯的制备 ;实验原理;提高产率的措施:;肉桂酸乙酯的性质;肉桂酸乙酯的用途;减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 ;减压蒸馏装置图;
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹 ，打开安全瓶上的二通活塞 ，然后开泵抽气。
逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。;实验步骤;1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：3g肉桂酸；15ml乙醇；15ml环己烷；1ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
2、分水回流：水浴上回流约2-3h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇，移去热源。
3、中和：加水30ml，分批加入固体Na2CO3中和至中性。
4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml石油醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。
5、精馏：回收石油醚，加热精馏，收集270℃馏分。;实验装置;投料;;加热回流
控制馏出液温度62-65℃，反应约2h，记录分水器中生成水的量。
蒸除溶剂
反应完毕，放出分水器中全部液体，然后蒸除体系中过量的乙醇和环己烷到分水器。;;注意事项;思考及讨论;肉桂酸乙酯的工业制备;三、工艺流程说明及操作步骤
向5000L搪瓷反应釜中投入1260kg肉桂酸，3000kg无水乙醇，开启搅拌，再加入605kg浓硫酸，开启蒸汽加热回流8~10h，色谱分析反应体系中肉桂酸含量，转化率达到60%以上时，停止反应，回收未反应的乙醇，当釜温升至150℃时停止加热，开冷却水冷却，静止分层，分离去下层肉桂酸和浓硫酸的混合物，用500kg水洗涤两次，再用10%的碳酸钠水溶液洗涤一次，再用水洗至中性。用3~3.5kg无水氯化钙干燥后，将反应液抽至蒸馏釜进行减压蒸馏，最后得到肉桂酸乙酯1100kg左右，废液再投入下一釜作酯???反应原料及催化剂，并适当补充一定量的硫酸。;肉桂酸乙酯合成流程图
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