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烟尘烟气连续自动监测系统运行管理培训教材-第九章
1 第九章 CEMS运营的质量保证和质量控制 本章主要内容 一、质量保证和质量控制的意义和内容 二、基本概念:准确度、精密度、检出限、空白分 析、标准物质、 校准曲线 三、数据修约和取舍 四、质量管理体系 五、实验室质量保证 六、标准分析方法和方法的标准化 七、CEMS质量保证 重点与难点 重点:质量保证和质量控制的目的和意义、质量 保证的基本概念、统计分析的基本知识、质量管 理体系、CEMS的质量保证。 难点:CEMS的质量保证和质量管理体系。 一、质量保证的意义和内容 意义:便于数据的统一; 基本内容: 质量保证是一系列行为和程序,在考虑数据的准确性、精 密性、完整性和代表性的前提下,这些行为和程序确保 CEMS数据满足相应的标准要求; 排污企业开发质量保证计划,环保局认可,然后排污企 业执行,环保局监督并审核; 过程是动态。 二、基本概念 准确度 准确度是测量值与真值的符合程度。一个分析方法或分析测量系统的准确度是反映该方法或该系统存在的系统误差的综合指标,决定着这个结果的可靠性。 评价方法:可采用测定回收率、对标准物质的分析、不同方法的对比等方法来评价准确度。 精密度 精密度是指在规定的条件下,用同一方法对一均匀试样进行重复分析时,所得分析结果之间的一致性程度,由分析的偶然误差决定。 基本概念 基本概念 灵敏度 仪器对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量的变化的程度,用仪器的响应量或其它指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。 检出限和测定限 检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号而求得的最低浓度(或质量)。有仪器检出限、分析方法检出限之分 。 测定限是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。受噪声和空白背景值影响。 基本概念 空白分析 空白分析指对不含待测物质的样品用与实际样品 同样的操作进行的试验,对应的样品称为空白样 品; 空白样品又有现场空白和实验室空白之分。 基本概念 标准物质 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。 另外,有证标准物质,附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度 基本概念 校准曲线 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系曲线。 线性范围 校准曲线的线性范围:校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度或量的变化范围称为该方法的线性范围。 基本概念 线性相关 对任何两个变量x、y组成的一组数据,都可根据最小二乘法回归 出一条直线,但只有x与y存在某种线性关系时,直线才有意义。其线 性关系的检验用相关系数。 相关系数 检验步骤: A. 计算相关系数; B. 根据显著性水平和自由度,查相关系数临界值表 γa(f); C. 判断:x与y为线性关系; x与y为非线性关系。 三、数据修约和数据取舍 数据修约 四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视奇偶,五前为偶应舍去,五前为奇则进一。 可疑数据 与正常数据不是来自同一分布总体,明显歪曲试验结果的测量数据,称为离群数据,可能会歪曲试验结果,但尚未经检验断定其是离群数据的测量数据称为可疑数据。 四、质量管理体系 管理体系 指挥和控制实验室建立质量方针和质量目标的相 互关联或相互作用的一组要素; 内部质量控制、外部质量控制、全程序质量控制 构成要素: 组织结构 程序 过程 资源 质量管理体系 现状调查 调查分析组织结构、程序、过程和资源 所处的状态 策划及准备 管理层充分认识 全员动员和认识 确立质量方针和目标 质量目标是实验室在质量方面追求的目的,可以理解为最 终要达到的质量标准。 组织结构的确定和资源配置 编制质量体系文件 质量手册、程序性文件、作业性文件 五、实验室质量保证 实验室质量保证的目的、内容及意义: 目的:将监测分析误差控制在允许的限度内; 内容:内部质量控制、外部质量控制、全程序质量控制;
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