导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝1实验部分2结果-冶金分析.PDF

第 22 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 22 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2002 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2002 03 - 0067 - 03 导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝 马毅红 ,叶晓萍 ,毛露甜 (广东惠州学院化学系 ,广东惠州 　516015) 摘 　要 :提出了用一阶导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝的方法 ,结果表明,在p H5 0～7 0 之间 ,乳化剂 OP 存在 ( ) 下 ,Al 与铬天青 S CAS 形成稳定络合物 ,测定 6330nm 处的导数值 ,选择性大为提高 ,该方法用于铝材着色槽液中微量铝 的测定 ,结果令人满意 。 关键词 :导数分光光度法 ;铝材 ;着色槽液 ;铝 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :B 　　在铝材着色过程中 ,着色槽液中的铝离子含 OP 溶液 ,60mL N H AcHAc 缓冲溶液 , 稀释至 4 量要保持在一定的范围内,铝离子含量过高 ,在着 刻度 ,摇匀 ,放置 30min 后 , 以试剂空白为参比,用 色过程会出现“粉霜”现象 ,直接影响铝材表面装 1cm 比色皿 。选择仪器参数为 :扩展因子 40nm/ 饰性能 。因此 ,铝材着色槽液中铝离子含量的测 cm , 狭缝宽度 2nm , Δλ= 4nm , 在分光光度计上 定是一个主要的技术指标 。传统方法常采用 ED 750～550nm 范围内扫描[1 ] ,测其吸收光谱与导 TA 法测定铝离子含量 ,该法操作费时 ,并由原料 数光谱 ,见图 1 ,2 。 带入的铁 ,干扰严重 ,也不适合微量组分测定 。而 用原子吸收法测定铝 ,原子化条件较难控制 。目 前 ,导数分光光度法测定铝已有一些报道[1 ,2 ] ,如 采用 8羟基喹啉5磺酸测定药品中微量铝 。本文 采用一阶导数分光光度法 ,选用 Al - CAS - OP 和 Fe - CAS - OP 三元络合物的一阶导数曲线的两个 合适的波长 (λ = 614 0nm ,λ = 633 0nm) ,在波 1 2 长 λ= 633 0nm 处测定铝含量 , 可消除铁 的影 响[3～5 ] ,提高了测定的选择性 ,获得满意的结果 。 图 1 　吸收光谱 1 　实验部分 Fig1 　Absorption spectra 11 　仪器和试剂 ( 2 　结果与讨论 UV - 260 型紫外可见分光光度计 日本岛 ) ( ) 津 ;p HS - 29A 型酸度计 上海雷磁仪器厂 。 2 1 　吸收光谱 铝标准溶液 : 用高纯铝按常规方法 , 配制成 2 11 　吸收光谱曲线