仪器分析练习题1104.pdfVIP

4 毛细管色谱柱的特点 ① 渗透性好 ：一般毛细管的比渗透率约为填充柱的 100倍, 在同样的柱前压下, 可使用更长的毛细管柱(如 100米以上), 而载气的线速可保持不变，这就是毛细管柱高柱效的主要原因。 ② 相比（E）大：相比大，传质快，有利于提高柱效；k’值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小, 柱效高，加上柱渗透性大，可采用较高线流速缩短分析时间。 ③ 总柱效高 从单位柱长的柱效看, 毛细管柱和填充柱处于同一数量级, 但毛细管柱的长度比填充柱可长 1~2 个数 量级, 因此其总柱效远高于填充柱，这样就大大提高分离复杂混合物的能力。 ④ 柱容量小 毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更高。进样量取决于柱内固定液含量，由于毛 -3 -5 细管柱涂渍的固定液仅几十 mg， 液膜厚度为 0.35~1.5Pm，柱容量小， 一般进样量为 10 ~10 PL， 故 需要采用分流进样技术。 5 请说明原子吸收光谱法中光源的作用、要求和特点。 提供待测元素的特征光谱。获得较高灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。 优缺点： （1）只有一个操作参数，辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。 6 原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ 答：原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰:(a)光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前 者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线； 而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。(b)物理干扰，主要是由于 试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条 件。(c)化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的 缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。 7 气相色谱法中，对内标物的要求有哪些？ 对内标物的要求: ① 样品中不含有内标物质 ② 峰的位置在各待测组分之间或与之相近 ③ 稳定、易得纯品 ④ 与样品能互溶但无化学反应 ⑤ 内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。 ¢ ‚ 9 â F T . ¤ • ! W ó E : 7 ” 7 ê ‹ € C ! ˆ 6 µ 1 k *  E Ô 0 ú # { 4 Œ u $ µ $ S N g 4 â ¢ ¶ G $ ¥ J ù ) ´ K Æ T 5 . A ™ • 0 ü + ý p T C D º r ? ž = J E • 2 G ç ) œ J … . \ P × C 6 G Õ T . ‡ Û 1 Û H Ê 4 ¦ ã % A w Ž Ç L ” Ú = ? ™ K Ë $ , H U ~ 6 Ì 5 b À 4 Ú p *  ) ž È 6 o + ( M J u J Ê ð Ë Q + ™ U _ / 9 5 ¬ . a % ô = ö ( ; = ( À O j S ù X Õ × – õ C L ” é ( U J z Ï M R p K $ O C M 5 C ( V J ù G 1 • 7 – 6 ( J Å ¼ E Ä G . s K h Ò - ~ û ) „ ? _ þ „ F 9 ã ¾ F µ F ž K Ô : A ý 8 Ø Z 5 Å , L A ¥ Ë € _ ò ; Ï : õ , « î R à % - : u 8 , Í M 2 A • œ ‰ ú ó M - Î - ¶ t ? 3 : 5 4 x ç 9 ½ A Æ Æ 1  9 æ L Ø E Ì ¼ ™ ¾ ; Œ + - Õ J Á $ è % , B ò ¶ ! 6 ( ý Ï , Ð p ) A } # ¬ T µ C - ( M