第七章类质同象试卷.ppt

(5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源 (6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等 (7) 物相名称 (8)物相的化学式与数据可靠性 可靠性高-? 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C (9) 全部衍射 数据 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 由光源至晶体的距离L(叫做谱仪长度)与聚焦圆的半径有下列关系： L=2Rsinθ=Rλ/d   所以，对于给定的分光晶体，L与λ存在着简单的线性关系。因此，只要读出谱仪上的L值，就可直接得到λ值。 在波谱仪中，是用弯晶将X射线分谱的。因此，恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱遵循布喇格方程2dsinθ=λ。显然，对于不同波长的特征X射线就需要选用与其波长相当的分光晶体。对波长为0.05-10nm的X射线，需要使用几块晶体展谱。选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要高，以提高分析的灵敏度和准确度。 能谱仪 波谱仪每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与此不同，它将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来； 能量为E的X光子相应地引起 n = E/ε 对电子—空穴对，不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同； 检测器将接收到的信号积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以形成X射线能谱曲线。 能谱仪结构框图 (3) 能谱仪的特点  1) 能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域。这样，X射线出射角φ大，接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作，仍能达到适当的计数率。电子束流小，束斑尺寸小、采样的体积也较小，最少可达0.1?m3，而波谱仪大于1?m3。 2)分析速度快，可在2-3分钟内完成元素定性全分析。 3) 能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2-3mm，适用于粗糙表面成分分析。 4) 工作束流小，对样品的污染作用小。 5) 能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。 6) 分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)； 7) 峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000； 8)Si(Li)探测器必须在液氮温度下使用，维护费用高，用超纯锗探测器虽无此缺点，但其分辨本领低。 (1) 加速电压的选择 入射电子的能量E0取决于电子枪加速电压，样品内激发产生的某一特定谱线强度随电压比E0/Ec (Ec为临界电离激发能)的增高而增大。分析过程中加速电压的具体选择，需据待分析元素及其谱线的类别(K系或L系、M系)来确定。 电子探针仪的实验方法 (2) 入射电子束流的选择 X射线信号强度，依赖于较大的入射电子束流。由于电子流高度密集的空间电荷效应，入射电子束流的增大势必造成最终束斑尺寸dp的扩大，从而影响分析的空间分辨率： dx=dp+Ds  式中，Ds为电子在样品内的侧向扩展，它随加速电压和样品被测区域的平均原子序数而异。 (3) 光学显微镜的作用 为了便于选择和确定分析点，电子探针仪的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统(100～400倍)，确保光学显微镜图象中由垂直交叉线所标记的样品位置恰与电子束轰击点精确重合。 (4)样品室的特殊要求 电子探针定量分析要求在完全相同的条件下，对未知样品和待分析元素的标样测定特定谱线的强度，样品台常可同时容纳多个样品座，分别装置样品和标样，后者可有十几个。 一般情况下，电子探针分析要求样品平面与入射电子束垂直，即保持电子束垂直入射的方向，样品台可作X、Y轴方向的平移运动。 (5) 定量分析的数据处理 利用电子探针仪进行微区成分的定量分析，即把某元素的特征X射线测量强度换算成百分浓度时，涉及X射线信号发生和发射过程中的许多物理现象，十分敏感地受到样品本身化学成分的影响，需要一整套复杂的校正计算。 对于原子序数高于10、浓