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库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 目的要求 掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 应用法拉第定律求算未知物的浓度 原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为： 阳极： 2I- = I2 +2e 阴极： 2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 仪器与试剂 仪器 恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂 0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知浓度的Na2S2O3溶液；0.1% 淀粉溶液。 实验步骤 将Pt片工作电极接仪器的白、绿夹子，Pt丝辅助电极接黄、红夹子。 阳极电解杯中加入20ml H2SO4，5ml 0.1mol/L KI溶液， 0.1%淀粉2-3滴，放入搅拌子， 阴极电解杯中加入20ml H2SO4， 分别插入Pt片和Pt丝电极，使电极恰好被溶液浸没， （2）预电解 该步骤的目的是为了除去KI溶液存在比I- 更容易被氧化的杂质，溶液变蓝后，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。 (3) 测量：准确移取Na2S2O3试液0.5ml置于阳极电解杯中，开始电解的同时记录时间。溶液变蓝即为电解终点，停止电解，记下所用时间。 (4) 重复三次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。关闭软件、仪器、电脑，将实验台收拾干净。 结果处理 计算Na2S2O3的浓度： C Na2S2O3 = 式中：Q为库仑数，V为试液体积数 时间/S 75.11 83.99 85.10 I=30mA=0.03A Q=IT V=0.5mL C1=0.0467moL·L-1 C2=0.0522moL·L-1 C3=0.0529moL·L-1 计算浓度的平均值。 =0.0506moL·L-1 标准偏差：S=3.4*10-3 RSD=(3.4*10-3 /0.0506)*100%=6.72% 实验反思 本次试验比较简单，但是由于仪器的问题，耗时较长，关键在于溶液变蓝的观察是否敏锐与及时，在电化学中是一个典型知识点的应用，将理论与实际相结合，比较有趣。