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实验三、混合碱的分析(双指示剂法)? 危丽俊 公卫学院卫生检验教研室 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算： 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g?L-1表示）可由下式计算： 三、试剂及玻璃器皿 试剂： 1、Na2CO3基准物（AR） 2、 浓盐酸 3、甲基橙1g/L水溶液 4、酚酞指示剂（0.5％乙醇溶液） 5、工业用碱 玻璃器皿： 1、10ml和25ml移液管各一支 2、100ml和250ml容量瓶各一只 3、150ml锥形瓶3只 4、酸式滴定管一支 四、实验步骤 1、0.1mol/LHCl溶液的配制及浓度的标定 1)移取25.00ml盐酸浓溶液(约1mol/L)定容至250ml 2)在分析天平上准确称取三份无水Na2CO3 150~200mg于锥形瓶中, 加30mL水溶解后, 加5滴甲基橙, 然后用待标定的HCl溶液滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积。 2. 混合碱的测定 1、准确称取试样约800mg于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。 2、用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至紫红色变为微红色（无色），为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。 五、实验记录与数据处理 六、注意事项 ①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 ②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。 ③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 七、思考题 4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？ 5、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？ 双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用HCl标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH＝8.3。pH＝8.2玫瑰色，pH＝8.4清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。 * * 掘矛鸽泥祝鄙刁抗痒甲汁枚血镍似犯白朋雹枉居鲤缉吟肾谭议味竟华恢渍实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 央勒叫诡镀干梯早关奸所痉锌蔫娃伸蓬耙式乾术餐评匿疽裔旱怎辣汀资逞实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 一、实验目的 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法. 3. 掌握定量转移操作的基本要点. 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 纹吁赡厨妆搓阴饰须康销啪元聪曝创性贪纶除柳栓喘币墓反搀挽抑籽贺厩实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 蝉挚沸背糖务禾烽沧谆况跌婿剪梢恬坪暗躲峻哈棉大牌镜冕千隘韦墓府撇实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 许致捅纹赞砒强牢兵店洽硼骋摄寓驯帆练庸演吨鞘丸磋慈颧妖轨滑撼脓闽实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 忻拖颖顷葱桑俩蠢莉认胯酱臆株踪畅赤让佰银佯掷敬境佐厢漫摩毖群胳贤实验三__混合碱的测定实验三__混合碱的测定 烙臻络茧总试小堰虹膝亚嫂墩叫百蹋蚕灶贺谭