AM-B-206 丙酮馏程的测定.doc

AM-B-206 丙酮馏程的测定 1.范围 本方法是用来测定用于生产双酚-A的丙酮馏程的。 2.方法概述 100mL丙酮在一定条件下蒸馏，就有一组简单的蒸馏温度，在蒸馏结束前，温度计中水银的温度由辅助温度计补偿，局浸温度计校准到标准大气压下所测定的沸腾温度就是真实的蒸馏温度。 3.仪器 3.1 蒸馏仪器 ：参见 FIG-1和2 3.2 蒸馏瓶 ：200mL，硼硅酸盐玻璃，参见 FIG-3 3.3 电加热帽 ：可调节的 3.4 接收量筒 ：100mL量筒上部最小刻度为1mL，总高度为250到260mm 3.5 温度计 ：ASTM 39c 3.6 石棉板 ：开孔直径为1 1／4B 3.7 气压表 3.8 沸石 ：直径为0.3～0.5mm 4.仪器的准备 4.1 洗净、干燥冷凝管、蒸馏瓶、接收量筒。蒸馏瓶中放入10粒沸石。 4.2 温度计通过软木塞插入蒸馏瓶，温度计感温泡与蒸馏瓶支管相平。 4.3 用冰块保持冷凝器冷却到0～10℃，调整丙酮的温度在10～18℃。 4.4在整个蒸馏过程中，用透明冷水浴维持接收器温度在10～20℃ 4.5将蒸馏瓶的支管插入冷凝器25到50mm，用软木塞塞紧，调整石棉板的位置，让蒸馏瓶颈垂直，将蒸馏瓶底部固定在石棉板的1 1／4B开孔处。 5.步骤 5.1 将10～18℃的丙酮样品倒入接收量筒中，量取100±0.5mL。 5.2 从蒸馏仪器中取出蒸馏瓶，将丙酮样品在15到20秒内迅速倒入蒸馏瓶中。 5.3 将蒸馏瓶与冷凝器连起来，按4.2描述装好温度计。 5.4 将接收量筒放在冷凝管的出口处，冷凝管伸入至少25mm。但不要低于接收量筒100mL标准处。 5.5 在透明冷水浴中浸入量筒，固定好接收量筒，在量筒上放一盖板，防止水气进入量筒。 5.6控制加热量，从开始加热到蒸馏出第一滴液的时间为5到10分钟，调整加热量使蒸馏以4到5mL/min的速度进行（大约2滴每妙）在第一滴落下后，调整接收量筒使冷凝管接触到量筒壁。 5.7 在蒸馏液有5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，和95mL时分别记录蒸馏温度，持续加热，继续蒸馏使超过95％，直到出现干点，记录干点的温度。 (注)当不能获得干点时，记录混合物最后一点的温度或最后沸腾点的温度 5.8 记录气压表压力，冷凝管液体排完后，读出蒸馏出的总体积并记录 5.9 如果出现剩余物，冷却到室温，放入能精确到0.1mL的量筒中，测定其体积并记录，100与剩余物的量的差值就是蒸馏消耗量。 6计算： 馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.3千帕(760毫米汞柱)时的数据t。，存在如下的换算关系: (1) (2) K=0.039 t---馏出温度 t0--温度计读数 P—现场大气压；毫米汞柱 C--温度校正值 K--温度修正常数 7结果： 记录下每次观察到的容积下的真确温度，并记录下得到的残留物质的容积百分率、回收率和蒸馏损失。