可溶性分的bresle测量方法.docVIP

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可溶性分的bresle测量方法

可溶性盐分的Bresle测量方法 原理 根据国际标准ISO8502-6:1995(可溶性杂质的取样Bresle方法)和ISO8502-9:1999(水溶性盐的现场电导率测定法),以水为溶剂溶解给定面积刚才表面的盐分,测量由此得到的溶液的电导率,然后用一种简单且足够精确的公式计算该面积上的盐分浓度。 溶剂 至少用标准ISO3696:1987规定的3级纯度的蒸馏水或脱离子水,在25℃时,最大电导率为0.1mS/m。(水的电导率会因为在储存中因吸收空气中的二氧化碳或溶解玻璃容器的碱而发生变化。一般蒸馏水或去离子水电导率不大于0.5mS/m,符合本规定)。 仪器与材料 自动附带温度读数或自动温度补偿和足够的测量范围的电导率仪; Bresle贴片(A-1250型); 一次性塑料注射器(针筒); 不超过50ml的玻璃烧杯; 精确到0.5℃的温度计; 一次性手套。 采样程序 水和测量的准备 倒入烧杯约10~20ml(建议15ml)蒸馏水或去离子水; 用烧杯中的液体彻底填满注射器,再将之注回烧杯中; 为避免外来杂质进入烧杯和注射器并污染电导率仪的电极而影响测量结果,将电导率仪的电极放到烧杯中,充分浸没在溶液中,轻轻搅拌,等数值稳定后记录下电导率数值(γ1)。 按以下操作规程从被测表面提取盐分 取一Bresle贴片(A-1250型),除去保护纸和中心打孔的泡沫填片,见图1; 图1 除去保护纸和中间打孔的泡沫填片 有粘性的四周粘贴在被测表面,在被测表面上挤压贴片黏性边,尽可能减少空气进入贴片内,见图2; 图2 粘贴贴片至被测表面 确保贴片已紧紧粘附在被测表面后,用注射器抽取掉贴片下的空气并压出注射器外;再用注射器从烧杯中抽取约3ml蒸馏水或去离子水(注入贴片空腔内的溶剂量与贴片的面积大小相符),见图3; 图3 用注射器从烧杯中抽取3ml蒸馏水 用注射器的针头与待测件表面大约30℃角,靠近贴片边缘,将注射器内的蒸馏水或去离子水注入贴片的空腔内,见图4; 图4 将液体注射到贴片空腔内 推进注射器,确保润湿整个贴片下面的被测表面; 等待15秒钟左右,用注射器将贴片下的溶液抽回针管,见图5; 图5 从贴片空腔内抽出溶液 不要将针头移开贴片,再次将溶液注入到贴片空腔内; 重复以上的第5、6步骤三次;完成后,从贴片下抽取尽可能多的溶液,并将之注入回最初的烧杯中,见图6; 图6 将溶液注入烧杯中 确保以上的取样过程中没有溅出一滴溶液,如有溶液溅出或溢出,放弃整个过程,重新从头测量。 电导率的测量和计算 将电导率的电极完全浸没到装有采样液的烧杯中,轻轻搅拌,等数值稳定后记录下电导率数值(γ2); 计算结果 用以下公式计算求得表面盐分浓度 (1) 式中m是从贴片取样表面溶解下来的盐分的质量, (2) A取样区域的面积; c为经验常数,近似于5kg/m2/S; V为烧杯中最初溶液的量; 综合公式(1)和公式(2),最终 ,单位为

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