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泥样中含量的测定及两种测定方法之间的比较9.23
泥样中铜的测定及两种测定方法的比较
实验原理
碘量法测铜：在弱酸性溶液中，Cu2+ 可被KI还原为CuI，2Cu2 ++4I- == 2CuI+ I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。反应式为：I2 +2S2O32- == 2I- +S4O62-
原吸测铜：用王水（盐酸：硝酸=3:1）消解泥样，消解好的泥样定容，用原子吸收分光光度测定样品中铜镍的含量。
实验操作步骤
略
实验结果
两种方法测定含水率结果：
表一：
样品编号
含水率（%）
干泥含水率（%）
累计含水率（%）
1
74.56
17.88
79.11
2
68.81
15.51
73.65
3
67.56
21.00
74.37
注：含水率是通过第一次烘干后，前后质量损失算得。干泥含水率是第一次烘干后的干泥，继续烘干，由第二次烘干前后质量损失算得。累积含水率是经过两次烘干，由两次烘干质量损失算得的。
两种测定方法测得结果：
表二：
样品编号
碘量法测铜（%）
原吸测铜（%）
原吸测镍（%）
1
8.29
8.71
2.24
2
9.18
8.57
3.25
3
10.48
9.76
3.88
注：泥样均经过两次烘干。
烘干对原吸测定铜镍的影响：
表三：
样品编号
一次烘干测得的铜（%）
一次烘干测得的镍（%）
两次烘干测得的铜（%）
两次烘干测得的镍（%）
1
未测
未测
8.71
2.24
2
7.68
2.84
8.57
3.25
3
7.56
3.12
9.76
3.88
数据分析、
由表一可知，烘干次数对含水率的测定结果影响比较大，平均结果相差5.4%。这可能是由于第一次烘干后，在泥样的中心，由于温度相对较低，水量损失相对来说比较少，没有达到彻底烘干，经碾磨后，中心的泥样分散在各个部分，由于温度升高，在烘箱中继续失水，导致含水率升高。
由表二可知，两种测定方法测得的铜结果平均相差0.3%。这可能是因为用碘量法测铜，泥样消解的比较彻底，另外，用原吸测定时，由于需要过滤，也会造成样品中铜的损失。
由表三可知，一次烘干测得的铜与两次烘干测得的铜平均相差1.5%，镍相差0.6%，这可能是因为称取的泥样含水率不同所引起的。
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