总磷总氮快速测定实验的研究及分析.pdfVIP

改革探索 总磷总氮快速测定实验的研究及分析 宁波市城市排水有限公司排水监测分中心 林旭芳 【摘 要】本文是采用COD消解加热器消解，建立快速测定 配制浓度为0、0.02、0.04、0.08、0.14、1.20、2.80、4.0 mg/ 水中总磷、总氮的分析方法。通过对本法从测定条件、准确度、精 L硝酸钾的标准溶液 （用100 mg/L硝酸钾标准贮备液配制同文献 密度等方面多次实验，并与标准方法进行比较分析结果，建立一 ［2］），分别取量5mL在COD水解-比色管里，加1 mL碱性过硫 种耗时少、具有较高准确度和精密度，同时有便于大批量和野外 酸钾溶液（加盖拧紧），用COD消解仪加热20分钟（150℃）.取出 应急检测等优点的检测总磷总氮方法。 冷却后，再分别加入0.2 mL盐酸溶液 （1+9），混匀后，用1cm石英 【关键词】总磷;总氮;快速测定;COD消解加热器 比色皿分别在220、275nm处测吸光度，绘制工作曲线。 2.3.3水样的测定按校准曲线的绘制步骤操作，分别从校准 1、引言 曲线中查得对应的总磷、总氮的含量。 氮和磷是生物生长必需的元素，是水体中很多浮游植物所必 3、结果与讨论 需的养料。但当水体中氮和磷含量过高时，会造成藻类植物的过 3.1、校准曲线 （总磷见表一、总氮见表二） 度繁殖，水体成富营养化，水中溶解氧被消耗，水质透明度降低， 表一：总磷曲线 程序名：956# TP 水质变坏。为此，总磷、总氮是评价水质的重要指标，测定水体 表二：总氮曲线 程序名：956# TN 中的总磷、总氮的含量是非常必要的。在测总磷、总氮标准检测 3.2.精密度和准确 方法中对水样的处理，采用在高压蒸汽消毒器或压力锅中加热水 度 解，操作繁琐、耗时长、单批样品处理量有限等问题，难以适应大 在 对 实 验 进 行 规模应急监测的需要。本文对测总磷、总氮的水样预处理方法进 准确度判定时,选用 行了改进，建立了总磷、总氮快速测定方法，在保证测量精确度的 有证标准物质编号为 前提下，简化了对总磷、总氮的测定方法，缩短了分析时间，减少 203934(总磷)和203216 了试剂的使用量，符合节约能源、降低能耗、减少污染排放，保护 环境的要求。适用于现场监测。 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 2、实验部分 标准溶 0.0 0.5 1 3 5 10 15 20 （mL） 2.1 实验原理 标准浓度 总磷：用过硫酸钾作氧化剂，在150℃条件下消解，将所含磷 （mg/L） 0.000 0.020 0.040 0.120 0.200 0.400 0.600 0.800 转化为正磷酸盐，与钼酸铵酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，