HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质.PDFVIP

HPLC 法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质 ＊ 庞文哲 ，宋更申，王茉莉（河北省药品检验研究院，石家庄 050000） 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2015）03-0399-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2015.03.36 摘 要 目的：建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar® C18， 流动相为四氢呋喃-0.05mol/L 磷酸溶液（45∶55，V/ V），流速为1.0ml/min ，检测波长为220nm ，柱温为75 ℃，进样量为10μl。结 果：环孢素C、环孢素B 、环孢素、环孢素G、环孢素H 、异环孢素H 、异环孢素A 质量浓度分别在1.95～195.00、2.03～203.00、0.25～ 9.90、1.83～182.80、1.26～125.80、1.81～180.80、2.02～202.40 μg/ml 范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系（r ＝0.9999、 0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9998、0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD ≤0.3％；环孢素平均回收率为99.94％， RSD ＝0.10％（n ＝3）。结论：本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强，可用于环孢素注射液的质量控制。 关键词 环孢素；含量测定；有关物质；高效液相色谱法 Simultaneous Determination of the Content and Related Substances of Cyclosporin Injection by HPLC PANG Wen-zhe ，SONG Geng-shen ，WANG Mo-li （Hebei Institute for Drug Control ，Shijiazhuang 050000，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish the method for the determination of content and related substances of Cyclosporin injec- tion. METHODS ：HPLC method was adopted. The determination was performed on Merck Hibar® C18 column with mobile phase consisted of tetrahydrofuran-0.05mol/L phosphate （45∶55，V/ V）at the flow rate of 1.0ml/min. The detection wavelength was set at 220 nm and column temperature was 75 ℃. The injection volume was 10μl. RESULTS ：The linear range were 1.95-195.00 μg/ml for cyclosporine C （r ＝0.999 9），2.03-203.00 μg/ml for cyclosporine B （r ＝0.999 9），0.25-9.90 μg/ml for cyclosporine （r ＝0.999 9）， 1.83-182.80 μg/ml for cyclosporine G （r ＝0.999 9），1.26-125.80 μg/ml for cyclosporine H （r ＝0.999 9），1.81-180.80 μg/ml for iso- cyclosporine H （r ＝0.999 8）and 2.02-202.40 μg/ml for isoccyclosporine A （r ＝0.999 9），respectively. RSDs of precision ，stability and repeatability tests were ≤0.3％. The average recovery of cyclosporine for was 99.94％（RSD ＝0.10％，n ＝3）. CONCLUSIO- NS ：The method is accurate and reliable