在线液相色谱二极管阵列检测器串联质谱法检测.PDFVIP

２０１７年６月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６１３～６１９ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０２００８ 在线液相色谱⁃二极管阵列检测器⁃串联质谱法检测 野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 ∗ 徐小民 ，　 张京顺，　 蔡增轩，　 张　 晶，　 黄百芬，　 许娇娇，　 陈　 苘 （浙江省疾病预防控制中心，浙江 杭州 ３１００５１） 摘要：建立了在线液相色谱⁃二极管阵列检测器⁃串联质谱技术（ＬＣ⁃ＤＡＤ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒 ＴＭ 素（鹅膏毒肽和鬼笔毒肽）的分析方法。 样品经甲醇提取，水稀释后，在碱性条件下用ＸＢｒｉｄｇｅ ＢＥＨ Ｃ 柱（１５０ １８ × ｍｍ ３０ ｍｍ，２５ μｍ）分离，并先后用ＤＡＤ和ＭＳ／ ＭＳ检测。 使用碱性流动相能够实现５种多肽类蘑菇毒素在 ＋ ＋ １５ ｍｉｎ 内达到基线分离，同时又能有效抑制质谱加钠峰［Ｍ Ｎａ］ 的响应信号，保证检测的稳定性和灵敏度。 ５种 蘑菇毒素在００５～５００ ｍｇ／ ｋｇ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ）＞０９９；检出限为０００５～００２ ｍｇ／ ｋｇ。 通过实际 样品检测，证明该法操作简单、快速，灵敏度高，宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的 特点。 关键词：在线液相色谱⁃二极管阵列检测器⁃串联质谱法；宽线性范围定量；蘑菇毒素；鹅膏毒肽；鬼笔毒肽；野生菌 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０６１３⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｍａｎｉｔｉｎｓ ａｎｄ ｐｈａｌｌｏｔｏｘｉｎｓ ｉｎ ｗｉｌｄ ｍｕｓｈｒｏｏｍｓ ｂｙ ｏｎｌｉｎｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｄｉｏｄｅ ａｒｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＸＵ Ｘｉａｏｍｉｎ ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｓｈｕｎ，ＣＡＩ Ｚｅｎｇｘｕａｎ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ， ＨＵＡＮＧ Ｂａｉｆｅｎ，ＸＵ Ｊｉａｏｊｉａｏ，ＣＨＥＮ Ｑｉｎｇ （Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００５１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｆａｓｔ ａｎｄｗｉｄｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｓｈ⁃ ｒｏｏｍ ｔｏｘｉｎｓ ａｍａｎｉｔｉｎｓ （α⁃ａｍａｎｉｔｉｎ，β⁃ａｍａｎ