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2012年1月10日 核磁培训笔记整理 实验前的准备工作 核磁管的准备：检查是否有破损防止探头被损坏，检查核磁管外径与转子是否匹配，检查核磁管是否足够直。 核磁管的清洗：新的核磁管不一定就是干净的。清洗时可以用丙酮或蒸馏水清洗（丙酮洗、DCM洗、丙酮洗、蒸馏水洗，全用超声波清洗），洗涤后必须立即冲洗干净，以免腐蚀核磁管。如果还清洗不干净可以用王水浸泡两天左右，再用大量清水彻底冲洗。可以烘干，但温度不能太高，干燥最好采用吹入干燥氮气的方法。装样时尽量避免样品、溶剂沾到管盖上，清洗时用清水冲洗，晾干即可。核磁管盖不能用溶剂浸泡，烘干，否则会变形以至于无法使用。 样品的制备：样品中不能混有磁性杂质否则会扭曲磁场降低谱仪的分辨率，固体样品可以通过过滤除去，溶液中的杂质水可以通过溶解样品前充分干燥除去。 溶剂的选择：样品一般溶解在氘代溶剂中，需要注意的是氘代溶剂中并非100%氘代氢，一般大于99%的H被氘取代。所以，样品中有活泼氢时常看不到活泼氢的谱峰，是由于发生了氘代反应。想要得到较好的谱峰可以用DMSO，一般可以看到活泼氢的谱峰。 溶剂选择需要考虑的因素： 溶解度： 溶剂信号对谱峰的干扰 温度可靠 粘滞性 成本 用量问题：如果观察质子，对于固体样品，可以在0.5-0.6ml选定的溶液配制0.1-0.5M浓度；对于液体样品，可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品，如果观察碳，则尽可能用大浓度，直至饱和溶液。 谱仪介绍 组成部分： 机柜：AQS（物理计算机） BSMS（Bruker Smart Magnet Control System）控制磁体、磁场和样子？转子的键盘 固体探头 气流量控制 X核通道（H核以外的核） 控制H通道 前放：氢、氘、X核 前置放大器的作用：放大检测的NMR信号；分离高能RF脉冲与低能NMR信号 磁体： 外层液氮 -170℃ 减少液氮的挥发，每周40L液氮 内层液氦 4K 低温下产生超导 探头：液体探头带有自动调谐，固体探头没有，需要手动调谐（固体需要高速旋转，以消除磁的各向异性）氘的调谐在探头上。 控压机：0.5MPa 管道气：变温实验时要一定用氮气，转子用陶瓷的转子 常规实验时用空气即可 400M核磁 中心磁场强度为9.4T H的共振频率为400MHz C： 100 MHz 500M核磁 中心磁场强度为11.2T H的共振频率为500MHz C： 125MHz 600M核磁 中心磁场强度为14.6T H的共振频率为600MHz C： 150 MHz 实验室有两个液体探头，一个固体探头，并且所有的配件都是消磁的。 操作系统 手动进样：topspin 2.1-PL0 自动进样：topspin 2.1-PL6 放进样品时一定要看有没有气流 四、1HNMR操作步骤 1、自动进样操作步骤： 第一次进样时，要双击topspin 2.1-PL6，在命令行输入icon按enter键 在ICON窗口中选择Automation中的第二个lp（梁老师建立的文件夹）点击ok 在ICON窗口中选择样品号，双击： 在下拉菜单中设置保存位置（默认为D盘，一般不可以更改） Name(导师名字拼音-时间-样品序号#) No（？样品的序号） Solvent（实验所用的氘代溶剂） Experiment（选择要做的是氢谱HProton还是碳谱13C CPD） Title（可以添加备注即自己想加的说明信息，可有可无） 如果样品是同一个老师的样品，可以选中复制的内容，点击下面的copy（个数可以更改），再像上面一样更改必要的信息。如果不想要，可以右击选delete删除。 确定信息无误后，点击submit提交 选齿轮状的按钮，start（第一个样可以选任何一个号38or1，与放样的顺序无关） 关闭时点击红色按钮stop，出来的第一个对话框选择yes，再关闭其他窗口，第二次弹出的对话框可以选择yes也可以选择no，最后关闭操作系统。 注意： 在开机后初次运行自动进样时，要预留一个空位置，因为仪器默认要先弹出一个样，实际上没有弹出样品。 在运行期间，只有显示位置的窗口可以关闭，其他窗口都不能关闭。 白灯亮表示在弹出样品或取样；绿灯亮表示正常落样；红灯亮表示出现错误。 要查询自动进样的结果文件时可以在D/data中的SX（梁老师已经按照时间循序整理后的数据）和LP（最初做核磁时候的保存位置）两个文件夹中查找。 手动进样的结果文件在D/data中的化学系文件夹中选择导师的名字查询。 按时间计算120rmb/h 手动进样操作步骤 双击topspin2.1-PL0，选择第四个Spectrometer，选择下拉菜单中的Data acquisition Flowc