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高效液相色谱法测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量 张永艳，许耿敏，周曼，卢智文，刘燕娜，陈晓，陈城光，郭骏升，张蕾* (*.广州中医药大学中药学院) 【摘要】 目的 建立测定头孢氨苄片中头孢氨苄含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 色谱柱为Dikma Technologies DiamonsilTMC18分析柱（250×4.6mm)，流动相为水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3），检测波长为254nm。结果 头孢氨苄质量浓度在0.022~0.202mg/ml范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程Y=0.1527X-0.5226,R2=0.9992。结论 HPLC法测定头孢氨苄片中头孢氨苄含量简单、快捷、灵敏，可以作为头孢氨苄片中头孢氨苄含量的测定方法。 【关键词】 头孢氨苄；高效液相色谱法；含量测定 Determination of Cefalexin from Cefalexin Tablets by HPLC 【Abstract】 Objective To develop a HPLC method for the determination of Cefalexin in Cefalexin Tablets. Methods The Dikma Technologies DiamonsilTMC18 column (250 mm x 4．6 mm) was used．The mobile phase consisted of methanol-water-3.85% sodium acetate solution-4% acetum (240：742：15：3)，The UV detection wavelength was 254 nm．The flow rate was 1．0 ml／min with the column temperature at 35℃. Results The linear range was 0.022~0.202 for Cefalexin. The regression equation is Y=0.1527X-0.5226,R2=0.9992．Conclusion The proposed method appear simple and accurate．which is suitable to the quality control of Cefalexin in Cefalexin Sustained～Release Tablets． Key words】 HPLC；Cefalexin Tablets；content determination?一内酰胺酶有一定耐受性，在临床上广为使用[1]。2005年版《中国药典(二部)》 收载的头孢氨苄部分制剂的含量测定方法为高效液相色谱法，此法简单、快捷、灵敏，故现采用高效液相色谱法测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。 1.仪器与试药 Dionex Softron Gmbh高效液相色谱仪；瑞士普利赛斯XS系列原装天平XS 225A。头孢氨苄对照品（中国药品生物制品检定所，浓度为1.009mg/ml）；头孢氨苄胶囊（广东华南药业集团有限公司，批号为100503，规格为0.125g）；甲醇（色谱纯，分析纯）；水（双蒸水）；醋酸、醋酸钠（分析纯）。 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：Dikma Technologies DiamonsilTMC18，5ml,250×4.6mm；流动相：水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3）；检测波长：254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。. 2.2 溶液制备 2.2.1 对照品贮备液的制备 取头孢氨苄对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。 2.2.2 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 2.2.3 阴性对照品溶液的制备 精密称取不含头孢氨苄的空白样品适量（约相当于头孢氨苄0.1g），按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。 2.3 方法学考察 ??3?1? 专属性实验ml注入高效液相色谱仪，观察并记录色谱图。 2.3.2 标准曲线绘制 精密吸取对照品溶液（1.009mg/ml）0.20,0.50,1.00,1.50，2.00ml，分别置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取