TAS-96型原子吸收分光光度计验证方案.doc

TAS-986型原子吸收分光光度计验证方案 编号： 1 前言 1.1验证目的 通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。 1.2验证依据 1.2.1 JB/T6780-93原子吸收分光光度计行业标准 1.2.2 《中华人民共和国药典》2005版二部 2 验证内容 2.1 概述 TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰-石墨炉原子吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。 2.2验证项目与验证内容 验证项目 验证内容 仪器校准 验证用仪器仪表等计量器具是否已校准 安装确认 确认安装条件是否达到仪器要求 运行确认 仪器能否达到规定的设计要求 性能确认 仪器的适用性能否达到要求 2.2.1仪器校准 验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。 所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。 校验合格证号及证书附后。2.2.2安装确认 实验室环境应符合要求，湿度≤70%，温度15～30℃，水、电、汽（气）应符合要求。 2.2.3运行确认 本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.2.3.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯） b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按下式计算： = λi—波长测量值； n—波长测量次数； 波 波 长 次 数 253．7nm 546.1nm 876.1nm 1 2 3 平均值 λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm； 最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm； 2.2.3.2分辨率 a.试验工具：空心阴极灯（锰灯） b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm3个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。 c.结果见附图。 2.2.3.3基线稳定性 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯） b.试验方法：光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.005～0.005Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。 结 结 果 次 数 最大吸光度 最小吸光度 差值 1 2 3 平均值 c.结果判断： 最大吸光度与最小吸光度之差≤0.006Abs/30min 2.2.3.4特征浓度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算： Cc =0.0044×C/A C—标准溶液浓度 A—平均吸光度 结 结 果 次 数 吸光度 1 2 3 平均值 c.结果判断： Cc应≤0.05μg/ml/1% 2.2.3.5检出限 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量。按下式计算： Cl=3δC/A C—特征浓度测试溶液浓度 A—空白液平均吸光度； δ—空白液20次标准偏差； c.结果判断： Cl应≤0.006μg/ml； 结果见附图。 2.2.3.6特征量 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器 b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算： Qc=CH0.0044/ A H—进样量； A—平均吸光度； C—标准液浓度； 结 结 果 次 数 铜吸光度 镉吸光度 Qc值 1 2 3 平均值 c.结果判断 特征量 铜≤1.0×10-10 g/1％ 镉≤0.5×10-12g/1％ 2.2.3.7精密度 a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器 b.试验方法： 火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算： RSD=S/ A S—标准偏差； A—平均吸光度； 结果附后。 石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算： R