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电感耦合等离子体-质谱法;Introduction;Part I: ICP-MS的起源和发展;分析速度： 4~6个样品/小时 m/z记录范围： 6~238（Li~U） 单同位素元素灵敏度： 0.1mg/g 精度： ~ 25% 全质量范围内的自动扫描 操作者对离子源的控制程度尽可能小 应用范围：地质研究;3. 元素分析的质谱时代;ICP-MS检测限及质量分析范围;ICP－MS分析性能;Part II: ICP-MS系统组成及工作原理;原子质谱分析包括下面几个步骤： 原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目;Basic Instrumental Components of ICP-MS;A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II);ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III);A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s (PE, Sciex ELAN 6000);1. 电感耦合等离子体;物理构件 石英炬管 (Fassel型) 耦合负载线圈（2~3圈水冷细铜管） 射频发生器（提供能量） Tesla线圈（点火装置）;冷却气：等离子体支持气体，保护管壁 辅助气：保护毛细管尖 雾化气：进样并穿透等离子体中心;ICP焰炬的形成 形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。 在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。;等离子体工作原理;样品溶液在ICP中的历程;2. ICP与MS的接口(Interface);离子的提取;离子透镜组的聚焦作用; 四极杆质谱 (Quadrupole Mass) ; 双聚焦扇形磁场质谱 ( Double-focused Magnetic-Sector Mass Spectrometer ); 飞行时间质谱 (Time-of-flight MS);固体;雾化器 高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴 雾室 液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶进入ICP;流动注射进样;氢化物发生/气体发生进样;电热蒸发直接进样 进样量少 传输率高(60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体;激光烧蚀法——原位(in situ)探测技术;5. 质谱图及其干扰;光谱干扰：;同质量类型离子干扰 同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器已能自动进行这种校正。; ; 氧化物和氢氧化物离子干扰; 仪器和试样制备所引起的干扰;基体效应：;光谱干扰和基体效应一般来讲可以通过相应的手段加以抑制和降低，但难以完全消除。因而在实际工作中要有针对性的采取各种方法提高分析准确性。;Part III: ICP-MS分析应用; 定性和半定量分析 定量分析 工作曲线法 内标法 同位素稀释法 形态分析法 同位素比测量;1. 同位素稀释法;实验步骤 1. 测定未加浓缩同位素稀释剂的样品 估计被测成分的浓???，计算需要加入的浓缩同位素的量MS； 2. 在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值 3. 测定“改变了的”同位素比值R 4. 计算样品中被测元素的浓度CX。;2. ICP-MS的形态分析法;HPLC-ICP-MS法;AsB;六种Se化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况;进样系统：气体；液体；固体 与其他分离预富集方法联用 离子源：电感耦合等离