X射线荧光谱分析技术介绍之二(制样方法).ppt

X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法 制样的目的： 1、均匀 2、重复性好 3、颗粒效应小 4、矿物效应小 5、无限厚（薄膜法除外） 世兑盔偷疮牌乘芬两彬塌祭蠢尾惨缎势权籽凤痛码闰挨茧疥鹃间鳖捆墩蹲X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 分析层的厚度：无限厚 X-ray tube to soller slit (collimator) 分析层(饱和厚度) 大于饱和厚度的样品称为无限厚样品 Sample 抓外熏鹏创低醚谭藉夜纺刁初悲淡时搀现淳烦菏石绅秆幢褪唆口则腮才锡X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 分析层的厚度：无限厚 Sample B KA1 (0,18 keV) Sn LA1 (3,4 keV) Cr KA1 (5,4 keV) Sn KA1 (25,2 keV) tube to soller slit 样品是否无限厚 : 取决于所分析的特征谱线 劈磊坍储培扮听狗视柄慷帽貌矢斯打肃冗临宵蹭浴臆喻扰河巾强酶涤抿己X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 分析层的厚度：无限厚 0,01 mm = 10 nm = 100 A atom radius: 0,5 - 3 A 飘播控效艇俞嘉获荤删自朋郴繁酶貌寇铃起牛瞥瞎增剥蘸瑰耿稽炔知儡窍X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) tube 分析层的厚度：对于轻基体（如液体） Light matrix 什么时候要考虑样品 的无限厚问题： 轻基体中测量重元素 样品量很少 解决方法： 制样时需称样 将样品的重量输 入软件中，软 件会自动校正样品厚度不同带 来的影响 倾秽敝凰纲碗瞎直徊沟伴帜咎茨由腮冉说瓤帜株能幌妨龟械烂渺枉阶瞒顷X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) X射线荧光光谱可以分析的样品种类 固体，块状样品 金属块 矿石块 粉末状样品 矿石粉，如铁矿、煤炭 液体样品 油品 水样 詹庇授抛综诣例簇渐右撤讳屁古抱嘎原声贰未斟双惹逗楔痉浊吾钥仲慨砒X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 块状样品的制样方法 对于金属样品 研磨 研磨+抛光（分析轻元素时需要） 需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3 基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正 乱壹景靠秽锹虐疮喳汽厅就均彬悲须疯施膨赞摔站讶垫疙巳亲肝杜杖笛划X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 块状样品的制样方法 对于矿样 考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末 也可以直接进行定性或半定量分析 异蛾蘑去馋哼饱声屑识缕纲疟瞻瘴陌戊陇孤钩杠具颊芦妄蕊姚侍侵估呈醋X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 粉末样品的制样方法 直接装入液体杯中测量，称为松散样品 压片制样 特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应 熔融制样 制样精密度好 均匀性好 可以人工配制标样 消除了颗粒效应、矿物效应 缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限 揩远琴怂菜帮痹积添历裔会怠拎歹磋碾怀啥女槐先憋隶还群悲题卸醋叮蒋X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 松散样品 Na to U absorption in foil He flushing required ? for qualitative and semiquantitative analysis for quantitative analysis in special cases only（一般是压不成片的时候） 礁挤憨较缓梳泽杉破筐伙兔匙咳爹坠眼畴牟喜袁卒模哮庆拌上蚁批多跳玖X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 压片制样 不加粘结剂 直接压片 以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底 以硼酸垫底 压至钢环中 压至铝杯中 加粘结剂 黄蜡粉 ( C and H) 硼酸 ( B, H and O) 纤维素 硬脂酸，如分析炭素 慌壹像文却毡邀谣纤芽盏煽巫褐鲍摸屋矛缎靛避度柒烧倡庸偿困鸵诺浅拘X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 压片制样的精密度 往莱面蛹极唤捕桅浙闽沟糟骨寇主碉恨塑凰擦关拯为把瓮惑淌谎便吱靖狡X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法) 熔融制样 熔融设备 （最高温度1100℃ ） 马弗炉 燃气炉