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《药用高分子材料学》实验指导 实验一　　三种常用亲水性高分子聚合材料溶胀性的比较 一、实验目的 相对分子质量较高的亲水性聚合物材料能吸收大量的水分形成凝胶，其吸水能力和速率对相应制剂的释药行为具有较大的影响。本实验旨在使学生通过实验熟悉亲水性聚合物凝胶所具有的溶胀性特点。 二、实验提要 　　溶胀性　溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部，使其体积增大的现象。凝胶是指溶胀的三维网结构高分子，即聚合物间相互连结，形成空间网状结构，而在网状结构的孔隙中以填充了液体介质，这样一种分散体系称为凝胶。溶胀性是指凝胶吸收液体后自身体积明显增大的现象，是弹性凝胶的重要特性，凝胶的溶胀分为两个阶段：第一阶段是溶剂分子钻入凝胶中与大分子相互作用形成溶剂化层，此过程很快伴有放热效应和体积收缩现象（指凝胶体积的增大必吸收的液体体积小）；第二阶段是液本分子的继续渗透，这时凝胶体积大大增加，可达到干燥物重量的几倍甚至几十倍。溶胀性的大小可用溶胀度来衡量，溶胀度为一定温度下，单位重量或体积的凝胶所能吸收液体的极限量。 式中Q为溶胀度；m1，m2分别为膨胀前后凝胶的质量Vo,V分别为溶胀前后的体积。 三、仪器与材料 仪器：单冲压片机、分析天平、智能片剂硬度仪 高分子材料：羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、羟丙甲纤维素（HPMC）、聚乙烯醇（PEO700） 四、实验内容 分别将上述三种高分子材料压成素片，并控制片重在100mg左右，硬度50N左右。用少许水将片子的一面润湿后，粘在盖玻片上，连同盖玻片称重，记录得量（m1），将称重后的片剂及盖玻片置于盛有100ml蒸馏水的烧杯内，每隔0.5h取出，擦去片子周围多余水分后，迅速称得记录，并与干燥时的数据进行比较。以测得的吸水倍数对时间作图，将吸水曲线上线性回归方程的相关系R2＞0.981的部分看作稳态。按下式计算聚合物溶胀度： 五、注意事项 必须在同一硬度下比较待测高分子材料片剂的溶胀性。 六、思考题 1、进行高分子材料溶胀性测定，对缓控释制剂研究中高分子辅料的选择有什么帮助？ 2、什么是凝胶？其主要特点是什么？ 实验二　聚乙二醇6000不同溶液昙点温度的测定 一、实验目的 通过实验了解高分子材料的溶液加热到昙点温度的过程中所发生的变化；掌握影响高分子聚合物溶液昙点温度变化的因素。 二、实验提要 1、昙点　将聚合物溶液加热，当其高过低临界溶液温度时，聚合物能从溶液中分离出来，此时称为昙点，这种热学现象可能损坏衍生物的性能，也可能被利用来制备药物凝胶，作为缓释制剂骨架材料。 2、聚乙二醇溶液的昙点　聚乙二醇水溶液发生混浊或沉淀的温度称为浊点或昙点，亦称沉淀温度。聚合物分子量越高，浓度越大，昙点就越低，这是大分子结构中醚氧原子与水分子的水合作用被热能破坏的结果。虽然在常温常压下，一般分子量低于2.0×104的聚乙二醇观察不到起浊现象，若水溶液中含有大量电解质时，由于离子化物质也同时竞争水合分子，会降低昙点。 三、仪器与材料 称取聚乙二醇6000，配置浓度为0.5%和2.0%的聚乙二醇水溶液各500ml。将上述配置好的两种聚乙二醇水溶液分别分成5份，每份100ml，再随机从每一浓度的5份溶液中取出3份，每份中分别加入5g、10g、20g的氯化钠，得到6份氯化钠和聚乙二醇　浓度不完全相同的水溶液。最后将6份溶液依次加热、观察溶液发生混浊时的温度，记录每份溶液的昙点。 五、思考题 1、聚乙二醇溶于在水中溶解时会不会放热？ 2、不同溶液昙点不同的原因是什么？ 实验三　高分子材料对片剂崩解度的影响 一、实验目的 1、通过实验掌握高分子材料在片剂中起崩解作用的机理。 2、通过实验熟悉片剂的制备工艺流程。 3、通过实验了解崩解剂的加入方法。 二、实验提要 1、崩解剂　崩解剂系指加入片剂中能促使片剂在胃肠液中迅速崩解成小粒子的辅料。崩解剂的加入方法主要有三种：与处方粉料混合在一起制成颗粒（内加法）；与已干燥的颗粒混合后压片（外加法）：一部分与处方料混合在一起制成颗粒，另一部分加在已干燥的颗粒中，混匀压片（内、外加法）。 2、高分子材料在片剂中起崩解作用的机理　　毛细管作用：片剂具有一定的毛细管、孔隙、并能被水润湿，因此，片剂接触水后，水即能随毛细管作用引入片剂内部，促使崩解。膨胀作用：有些崩解剂除了毛细管作用外，自身还能遇水膨胀，易促使片剂崩解。 3、片剂的制备工艺流程　　物料准备与处理→混合均匀→湿法（或干法）制粒→干燥→整粒→压片→包装 三、仪器与材料 仪器：干燥箱、单冲压片机、智能崩解仪 材料：淀粉、糊精、糖粉、微晶纤维素（MCC）、交联聚维酮（PVPP）、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、硬脂酸镁 四、实验内容 淀粉、糊精和糖粉为片剂中常用的赋形剂，MCC、PVPP和CMS-Na为片剂中常用的高分子材料崩解剂。本实验中以淀粉、糊精和糖粉