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有机混合物分离-色谱法
有机混合物的分离
常用的化学分离方法
层析分离法
现代分离技术与分析法
气相色谱法
液相色谱法
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层析分离法
柱层析
纸层析
薄层层析
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层析中,被分离物质接触到两相物质中固定不动的部分,称为固定
相流动着带被分离物质移动的部分,称为流动相,按固定相和流动
相的性质不同,层析法可分为以下几种:
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又称色谱分离法,是被分离的物质通过在固定相和流动相之间
反复分配而最后得到分离的方法。
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柱层析
将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱,并以此
进行分离的方法叫柱层析
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固定相(吸附剂)的要求:
具有较大的表面积和一定的吸附能力
与流动相及试液中各组分不发生化学反应,并不溶于流动相
应粒度均匀,颗粒细小
常见官能团的极性
常用流动相的极性
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纸层析
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吸附剂的选择
硅胶:常用吸附剂,其活度与含水量有关
氧化铝:用于非极性化合物的分离,根据制备时的PH不同,又分为碱性、中性和酸性。
聚酰胺;分离易生成氢键的极性化合物
纤维素:极性有机化合物及金属阳离子、阴离子分离
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展开剂的选择
一般原理,(Stahl三角形)
微量圆圈法
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点样与展开
定性分析用玻璃毛细管点样,定量用微量注射器
样品溶液应为均一体系
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定性与定量分析
显色方法:紫外-荧光法,碘熏法、化学法
定性:测定比移值,洗脱后用其他方法定性
定量:溶剂洗脱-分光光度测定,板上原位直接定量(测定斑点面积法),薄层扫描。
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载气的选择
常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气
选择因素:一是价格,二是检测器种类,三是样品的种类和组成
使用常规的填充柱时,流量一般在25~150ml.min-1,使用毛细管柱时,一般在1~25 ml.min-1。
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恒温室与分离柱温度控制
恒定温度法:设定柱温等于或略高于样品的平均沸点,分析时间在2~30min
程序升温法:样品组分沸点相差较大时,使柱温以一定的方式上升,得到理想的分离效果
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检测器
检测器要求:响应时间快,灵敏度高,具有较大的线性响应范围,通用性强
热导池检测器(TCD)
火焰-电离式检测器(FID)
电子捕获检测法(ECD)
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僧
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