硅藻土载体处理方法.pdfVIP

参 考 文 献 〔1〕中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，科学出版社，北京，P.102,1972。 〔2〕J.A.deHaseth,T.L.Isenhour,Anal.Chem.,34,1977(1977). 〔3〕周炎如、张宗平、侯乐文，第二次全国毛细管色谱会议文集，P.371.1984. 〔4〕D.T.Sparks,R.B.Lam,T.L.Iserhour,Anal.Chem.,54,1922(1982). 〔5〕R.L.White,G.N.Giss,G.M.Brissey＆C.L.Wilkins,Apal.Chem.,55,998(1983)． 〔6〕G.M.Brissey,D.E.Henry,G.N.Giss,P.W.Yang,P.R.Griffiths,C.L.Wilkins,Anal. Chem.,56,2002(1984). 硅藻土载体的处理方法 刘 树 刚 （四川省化学工业研究所，成都） 提〔要〕本文介绍了一种硅藻土载体的处理方法。在升温情况下，先用氢气将载体上 的三氧化二铁还原为铁，再通氯气使铁变为三氯化铁后被蒸发除去。处理后的载体变为白 色，具有 良好的机械强度，载体的吸附性较之未处理前大为提高，可用以制备键合固定相。 这种净化处理过的载体在1350°-1400℃灼烧一小时后，其吸附性明显下降。灼烧后的 载体涂渍0.5％的聚乙二醇-20M和0.5％的阿匹松-L后，可使六氯环己烷立体异构物得 到很好地分离。 已有的硅藻土载体的处理方法归纳起来大致有以下数种即：酸碱洗涤、硅烷化、釉 化、涂渍惰性物质和高温灼烧等。针对不同的目的选用不同的处理方法。对于涂渍柱来 说，进行载体处理是为了除去化学活性的杂质 1〔〕，钝化或复盖载体表面的吸附活性中 心 2〔～6〕，以及改变载体表面的细微结构 7〔〕达到降低吸附性能的目的。对于制备键合 固定相来说，一方面是为了除去载体中的有害杂质，另方面是为了在载体表面形成足够 的硅羟基，它是各种键合反应的基点 8〔～10〕。 为了除去硅藻土载体上的吸附性杂质，过去一直是采用酸碱溶解的方法，载体上的 氧化钙和氧化镁等杂质容易溶解除去，但氧化铁和氧化铝则很难全部溶解。对于某些化 合物的分析来说，氧化铁被认为是十分有害的杂质。本文介绍了硅藻土载体的气体处理 方法，在升温情况下，先用H2将载体上的Fe2O还原为Fe，再通氯气使铁变为FeC13后 挥发除去。 实 验 部 分 载体处理装置如图1所示。 将所需粒度的6201载体装入高温瓷管中，瓷管两端填好石棉后接入反应系统，先通 氢气将系统吹洗干净，然后在不断通氢气的情况下使管式电炉逐渐升温至600°～?900℃妫， 保持此温度继续通氢气还原两小时后关闭氢气钢瓶，然后打开氯气钢瓶并转动活塞2使 氯气进入反应系统，保持炉温继续通氯气反应两小时后停止加热，用纯氮气将系统中的氯 吹洗干净，然后取下瓷管，小心娜取去瓷管两端的石棉，收集管中已变为白色的载体。 讨 论 一（）处理前后6201载体的成分分析结果列表1中。分析结果表明，采用本文介绍 的方法处理硅藻土载体，可将铁和钛全部除去，它较之在脂肪抽提器中用盐酸长时间抽 提的方法 8〔〕，不但效率更高而且价廉。根据需要处理的载体量选用瓷管和炉子大小， 一次处理量可由数克至一公斤或更多。 6201载体成分分析 表 1 二（）经氢气和氯气处理好的载体如直接使用，则比酸洗6201载体显示更强的吸附 性。如直接在气体处理的6201白色载体上涂渍0.5%聚乙二醇-20M和0.5％阿匹松－ L，在175℃柱温下，各种六氯环己烷异构体在柱中被牢固吸附，即使吹洗数小时之久 未见组分流出。如将处理好的白色载体在1350－1400℃灼烧一小时14〔〕，再涂渍同样的 固定液，则载体的吸附性大为降低，在2米长的色谱柱上可将六氯环己烷的五种异构体 和γ-七氯环己烷及∈-七