地表水中常规目分析课件.ppt

地表水常规项目分析 一、地表水常规监测项目 水温、pH、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、总磷、总氮、氟化物、六价铬、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群 二、涉及方法 光度法：总磷、总氮、六价铬、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、石油类 容量法：高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量 其他：水温、PH、溶解氧、粪大肠菌群 三、测定中通用要求 避免污染、消除干扰 1、避免污染：实验室环境、试剂和水的污染、测定项目之间的相互污染、实验器皿等的玷污与损失 2、消除干扰：主要为方法中的影响因子 四、项目常用分析方法的探讨 高锰酸盐指数 氨氮 总氮 挥发酚 （一）高锰酸盐指数 高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。是水体常规监测项目之一，通常作为水体受还原性有机、无机物质污染程度的综合指标,因为水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。是一个条件性指标，在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，通常氧化率在50%-60%。 GB11892-89（酸性法、碱性法） 方法选择：按测定溶液的介质不同分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，固常用于含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子浓度不超过300mg/L时的水样，当高锰酸盐指数超过10mg/L时，应少取水样并经稀释后测定。 方法原理：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 基本操作步骤 ①分取100ml混匀水样，加入5ml(1+3)硫酸。 ②加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 ③取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 基本操作步骤 ④标定高锰酸钾溶液：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，求得校正系数K=10.00/V。 高锰酸盐指数测定应注意的问题： 1.试剂的配制和保存 配制。 CODMn试剂要用新鲜的蒸馏水，最好是重蒸水或者超纯水，而不要用去离子水。 因为离子交换树脂虽然能去除水中的阴离子和阳离子，但不能完全去除可溶性的有机物，所以去离子水不宜用于配制有机物质分析的试液。 KMnO4溶液能自行分解，见光分解的速度更快。因此，KMnO4溶液储存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 高锰酸盐指数测定应注意的问题： 2 严格控制水浴加热时间 大多数化学反应的进度都与反应时间成正比。采用酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数，测定只是规定时间内以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的量，反应时间将直接影响测定的结果。 因此对样品进行水浴加热时，一定要在水浴沸腾后将样品放入水浴锅中，水浴沸腾，开始计时，并严格控制时间为30min，以提高数据的精密性。 若水浴加热时间过长，样品测定值会增大。反之则减小。 高锰酸盐指数测定应注意的问题： 3 滴定速度影响准确标定KMnO4溶液的浓度???2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O???滴定刚开始的时候，滴定反应速度较慢，当滴入的KMnO4与NaC2O4反应生成Mn2+，而Mn2+起到催化剂的作用，反应速度才逐渐加快，因此高锰酸钾溶液标定时的滴定速度在开始时不宜太快，应等第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，否则所加入的KMnO4来不及与NaC2O4反应即在酸性溶液中分解：???????? 4 MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O从而影响高锰酸钾溶液标定的准确度 高锰酸盐指数测定中其他细节： （1）高锰酸钾浓度：应尽量接近0.0100mol/L，这样相对偏差最小。 （2）加热温度草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在70℃～80℃，滴定操作中必须趁热进行，始终保持微沸状态，才能满足温度要求。 （3）水浴锅中水位高度: 水浴锅中加水量的最高水位线（刚好不漂起）与最低水位线（刚好水浴锅内液面可盖住水样液面）