分析实验基础知识及基本操作.pdfVIP

第一部分 基础知识 §1-1 实验室安全知识 在分析化学实验中，大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪 器，经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。为确保 实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。 (1) 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。水、 电、煤气使用完毕后，应立即关闭。实验完毕须洗手。 (2) 使用电器设备时，不可用湿润的手去开启电闸和电器开 关。 (3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。 使用浓 HCl 、氨水等时，应在通风条件下操作。如不小心将酸或 碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，再分别用 50g·L-1 的碳酸氢 钠或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。 (4) 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤 软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起 火原因进行针对性灭火。当导线或电器着火时，不能用水及 CO2 灭火器，而应首先切断电源，用 CCl4 灭火器灭火，必要时向消防 部门报告。 (5) 实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在 水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水 道堵塞。 3 §1-2 常用器皿与试剂 (1) 玻璃器皿的洗涤 实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿，可用毛 刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸 馏水或去离子水润洗三次。 滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器， 可采用合成洗涤剂洗涤。常将配成 0.1%～0.5% 的洗涤液倒入容器 中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去 离子水润洗三次。 (2) 化学试剂的规格 化学试剂产品门类很多。我国国产一般试剂的等级及用途为： 试剂级别 中文名称 英文符号 标签颜色 主要用途 一级 优级纯 GR 绿色 精密分析实验 二级 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级 化学纯 BR 蓝色 一般化学实验 在一般分析工作中，通常要求使用 AR 级的分析纯试剂。 国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的 分级有 A 级、B 级、C 级、D 级、E 级。C 级和 D 级为滴定分析 标准试剂，含量分别为(100±0.02)%和(100±0.05)%. 只有对化学试剂标准有了明确认识，才能既不超规格造成浪 费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。 (3) 纯水的制备 蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只 能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全 4 除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。 离子交换法：目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置， 所制备的纯水称为去离子水。其去离子效果好，成本低，但不能 除去水中非离子型杂质，设备及操作较复杂。 此外，还有电渗析法等。 纯水制备不易。在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用 水，养成良好习惯。 5 §1-3 数据记录和处理 记录实验数据时，要及时、准确、清楚，采用表格形式。要 有严谨的、实事求是的科学态度，绝不能随意拼凑和仿造数据。 每一个实验数据都是测量结果。重复测量时即使数据完全相 同，也应记录下来。 记录测量数据时，应