样品的物理分析.pptVIP

第三章 样品中的主要物理检验方法 第一节 密度法 一、密度与相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，符号ρ，单位为g/cm3。 密度值随温度的改变而改变，故密度应标出测定时物质的温度。而相对密度（原称比重）指物质的质量与同体积水的质量之比，以dt2t1表示。 真相对密度d4t：某一液体在t℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比。 视相对密度dtt：某一液体的质量与同体积纯水在同温度时的质量之比。 对同一溶液来说视相对密度总比真相对密度大。换算关系 d4t=ρdtt （ρ为t℃时水的密度，g/cm3） 二、相对密度测定的意义 相对密度是某些样品质量的指标，如脂肪的相对密度与其脂肪酸组成有密切关系。牛乳的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关。脱脂乳的相对密度比生乳高；掺水乳相对密度降低。从蔗糖溶液的相对密度可以直接查出蔗糖的质量百分浓度。从酒精溶液的相对密度可查出酒精的体积百分浓度。总之，相对密度的测定是工业发酵分析中常用的、简便的一种检测方法. 三、液态样品相对密度的测量法 1．相对密度瓶法 将蒸馏水煮沸30min，然后冷却至15℃，注满相对密度瓶，装上温度计（瓶中应充满液体无气泡），立即浸入20℃±1℃的恒温水浴中，至相对密度瓶温度计达20℃并维持30min不变，取出相对密度瓶用滤纸除去溢出侧管的水，盖上侧管罩，用滤纸擦干后准确称量。 三、液态样品相对密度的测量法 将密度瓶中的水倾出，先用乙醇、再用乙醚洗涤数次，吹干后准确称量，两次称量之差即为20℃时水的质量。 有样品溶液按以上操作测出20℃时试样溶液的质量，按下式计算： d2020 =蒸馏水的质量/样液的质量 d420 = d2020×0.99823 0.99823——20℃时水的相对密度。 三、液态样品相对密度的测量法 2.密度计法 （1）波美计：刻度方法以20℃为标准，在蒸馏水中为零，在15%食盐溶液中为15oBé,在纯硫酸中刻度为66oBé，刻度符号oBé，有以测定溶液中溶质的质量分数， 1oBé表示质量分数为1%。有轻表和重表两种。由测出的波美度可用公式计算出溶液的相对密度。 三、液态样品相对密度的测量法 （2）糖锤度计：专门用以测定糖液浓度的密度计，以oBx表示。用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定其刻度的。其刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0oBx，在1%的蔗糖溶液中为1oBx，即100g糖液中含糖1g。常用的糖锤度计有不同的读数范围。当测定温度不在标准温度20℃时必须进行校正。对糖液而言，1oBé相当于18oBx。 三、液态样品相对密度的测量法 （3）酒精计：用以测量酒浓度的密度计，是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的，1%的酒精溶液中为1，即100ml酒精溶液中含乙醇1ml，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。当温度不在20℃时必须进行校正。 三、液态样品相对密度的测量法 （4）乳稠计：用以测定牛乳相对密度的密度计，测定范围为1.015～1.045,刻有15～45刻度,以度表示,若刻度为30,即相对密度相当于1.030。乳稠计通常有两种：一种为15℃/15℃（又称比重乳稠计）；另一种为20℃/4℃乳稠计（又称密度乳稠计）。用两种乳稠计测定时，前者的读数为后者读数加2，即: d1515= d420+0.002。 正常牛乳的相对密度d420=1.030而d1515=1.032。 三、液态样品相对密度的测量法 3.相对密度计的使用： 选好合适的相对密度计，先用少量样液洗涤适当容量的量筒内壁（一般用50ml量筒），然后沿量筒内壁缓缓注入样液，避免产生泡沫，将合适的相对密度计垂直插入样液中，平稳后将其稍微按下然后升达平衡位置，待静止时读取刻度值。要注意密度计的规定温度是否与室温一致，否则按要求校正。 第二节 折光法 一、折射率 光从一种介质射到另一种介质时，一部分光线反射，另一部分进入第二介质中并改变它的传播方向。叫光的折射，有这样的规律： n =ν真空/ν介质 n = sinα1/ sinα2 式中α1为入射角；α2为折射角。 因为空气的折射率几乎为1，所以通常测定的折射率都是以空气作为对比的标准，即为相对折射率，用n表示。如水的nD20=1.3330,表示在20℃时用钠光灯D线照射所测的水的折射率。 两种介质相比较，光在其中传播速度较大的叫光疏介质，其折射率较小，反之为光密介质，其折射率较大。当光线从光密介质进入光疏介质时，可知入射角小于折