甘油检验操作规.docVIP

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 文件名称 甘油检验操作规程 页码 1/7 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量管理部 生效日期 文件编号 SOP-ZL-06-002-00 分发部门 办公室，质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码： F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。文 件 名 称 甘油检验操作规程 文 件 编 号 SOP-ZL-06-002-00 页码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00） 检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W1-W0 W1-W0 式中：W0为瓶重（g）；W1为供试品+瓶重（g）；W2为+比重瓶重（g）。 SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【 检 查 】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法： 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物 文 件 名 称 甘油检验操作规程 文 件 编 号 SOP-ZL-06-002-00 页码 3/7 4.4.4.2.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、纳氏比色管等。 4.4.4.2.2试液与试剂：纯化水、氯化钠、硝酸、硝酸银 4.4.4.2.3操作方法：取本品5.0g，照《氯化物检查法》（编号：SOP-ZL-01-027-00）检查，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较， 4.4.4.2.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色 4.4.4.2.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深（0.0015%）。 4.4.4.3硫酸盐 4.4.4.3.1仪器与用具: 电子天平（感量0.1mg）、纳氏比色管等 4.4.4.3.2试液与试剂：纯化水、硫酸钾、盐酸、氯化钡 4.4.4.3.3操作方法： 取本品10g，照《硫酸盐检查法》（编号：SOP-ZL-01-031-00）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 4.4.4.3.4记录：记录供试品的称量数据，样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色 4.4.3.3.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深（0.002%）。 4.4.4.4脂肪酸与酯类 4.4.4.4.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、锥形瓶、电炉等。 4.4.4.4.2试液与试剂：纯化水、酚酞、乙醇、盐酸、氢氧化钠 4.4.4.4.3操作方法：取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定（0.1mol/L）10ml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正， 4.4.4.4.4记录：记录供试品的称量数据，空白和样品各消耗滴定液的数据、滴定液的浓度、溶液配制记录 4.4.4.4.5结果与判定：消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 4.4.3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐 4.4.3.5.1仪器与用具:电子天平（感量0.1mg）、恒温水浴锅等。 文 件 名 称 甘油检验操作规程 文 件 编 号 SOP-ZL-06-002-00 页码 4/7 4.4.3.5.2试液与试剂：纯化水、氢氧化钾 4.4.3.5.3操作方法：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60