第五章 BX51偏光使用.ppt

偏光显微镜法观察聚合物球晶 一、实验目的 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2.观察不同结晶温度下得到的球晶形态，估算聚合物球晶大小。 3.测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。 4.测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向，而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。 三、仪器和试剂 1.奥林巴斯（Olympus）BX51型热台偏光显微镜系统，该系统由三部分组成：显微镜、热台、电脑。 2.球晶聚合物试样：聚丙烯，聚乙烯。聚酰胺等。 四、实验步骤 1.聚合物的试样制备 （1）熔融法制备聚合物球晶。 （3）溶液法制备聚合物晶体试样。 （2）直接切片制备聚合物试样。 2.偏光显微镜调节，检查（即无试样观察） （1）观测基本程序 （2）目镜观察实验操作。 ①正交偏光的校正。 ②调节焦距，使物像清晰可见 ③物镜中心调节。偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴（中心）应一致 （3）计算机显示观察实验操作。 ①先打开显微镜、冷热台的开关，再开计算机电源开关。  ②双击Windows开始桌面上的“Linksys”测试软件。 ③点Setup → Comm Port → Comm　l → 确定。 ④ File → Reset Serial Interface →联机。 ⑤ Video → Show window → OK。设置文件名、物镜倍数等条件 ⑥ 将待测样品放入工作台，调节显微镜的工作台旋钮，直至屏幕上显示的图像清晰。 ⑦ 点击窗口上的快捷键，如图所示，设置升温速度、达到温度和滞留时间。点 “Start”开始，“Stop”停止  ⑧ 升降温时随时调节工作台的旋钮，使图像清晰。⑨ 制作图片方式： 1）File → Open → Gallery。 2）选择该样品名 → 确定 3）点右下角的“Export” → 选择制作方式，如JPEG（4：4：4）或Avi Movie → All → File As … 。 4）输入文件名（.jpg 或 .avi）→ 确定。制作完后自动播放。 注意事项： ①一定后进入测试程序。 ②在Show window上设置的物镜倍数要与显微镜上的一致。 ③升温速度不能超过130℃/min，高温不超过600℃/min，低温不超过-196℃/min。 3.聚合物试样结晶观察 （1）聚合物的结晶形态观察 （2）聚合物球晶尺寸的测定 （3）球晶生长速度的测定 （4）测定在不同温度下结晶的聚合物晶体的熔点。 五、思考题 1.聚合物结晶过程有何特点？形态特征如何（包括球晶的大小和分布，球晶边界，球晶的颜色等）？结晶温度对球晶形态有何影响？ 2.利用晶体光学原理解释正交偏光系统聚合物球晶的黑十字消光现象。 3.聚合物结晶体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？ 六、参考文献 1.董炎明 高分子材料实用剖析技术，北京，中国石化出版社，1997 2.邵毓芳 嵇根定，高分子物理实验，南京，南京大学出版社，1998 3.何曼君 陈维孝 董西侠，高分子物理，修订版，上海，复旦大学出版社，1990 4.马德柱，何平笙，徐种德，周漪琴，高分子结构与性能，（第二版），北京，科学出版社，1995 Thank You for Your Attention 编者 : 陈正国 ,路国红 * 聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。