三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的.pdfVIP

21 卷 6 期 结 构 化 学 （JIEGOU HUAXUE ） Vol. 21, No. 6 2002. 11 Chinese J. Struct. Chem. 659~662 三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的 合成及晶体结构研究① 马春林② 张如芬 朱德中 尹汉东 (聊城大学化学化工学院，聊城 252059) 用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以 2:1 摩尔比反应，合成了双(三丁基锡)戊二羧酸酯，并 用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单 晶衍射法测定表明，化合物属单斜晶系，空间群为Cc, 晶胞参数: a = 13.984(3) ，b = 16.164(3) ， c = 16.894(3) Å ， 3 3 β= 107.457(3)º, V = 3642.9(11) Å ，Z = 4 ，C H O Sn , D = 1.251 g/cm , μ 29 60 4 2 c = 1.394 mm －1 ，R = 0.0500 ，wR = 0.0874 ，F(000) = 1416。晶体结构中存在2 种化学环境不同 的三角双锥构型的锡原子，由于配体中 2 个羧基在不同方向的交联作用，使化合物呈现三维 立体骨架结构，并且在骨架结构中存在沿a 、b 、c轴 3 个方向伸展的规则的大环直孔道。 关键词: 三丁基锡，戊二羧酸，合成，晶体结构 21 卷 6 期 结 构 化 学 （JIEGOU HUAXUE ） Vol. 21, No. 6 2002. 11 Chinese J. Struct. Chem. 660~662 三烃基锡羧酸衍生物的生物活性和选择性主 所用试剂为市售分析纯，PE-2400II型元素分 要决定于锡原子上的3 个烃基，如：三环己基锡 析仪(锡含量采用质量分析法测定) ；Nicolet-460 的羧酸衍生物具有很强的杀螨活性[1] ，而三丁基 型红外光谱仪 (KBr压片); JEOL-FX-90Q 型核磁 锡和三苯基锡的羧酸衍生物则具有很强的杀菌活 共振仪(TMS为内标,CDCl3为溶剂) ；X4 型显微熔 性[2，3],近期研究结果显示，三苯基锡的二元羧酸 点仪(温度计未校正); Bruker Smart 1000 CCD X- 衍生物并没有显示出很强的杀菌性能[4] ，但却显 射线单晶衍射仪。 示出优良的植物激素活性，为探讨三烃基锡的二 1. 2 标题化合物的合成 元羧酸衍生物的生物活性及其构效关系，我们曾 在Schlenk管中加入戊二酸二钠(2.0 mmol), 合成了一系列双(三丁基锡)二元羧酸酯，为进一 三丁基氯化锡(4.0 mmol)、无水乙醇(20 mL), 40 步研究该类化合物的结构特点, 测定了双(三丁 ℃下搅拌反应15 h，冷却至室温，过滤，滤液浓 基锡)戊二酸酯的晶体结构，X-射线单晶衍射结果 缩至适当体积，低温静置，得产物1.26 g, 无色晶 表明，该化合物为三维骨架结构的聚合体，其结 体，产率88.7% , 熔点：78~79º℃, C H O Sn (计