2016.12食品复习.ppt

* 一、概论 （三）脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。 * 一、概论 （三）脂类的测定 乙醚溶解游离态脂肪的能力强，而且它的沸点低（34.6℃ ），易蒸发，回收，因此是应用最多的一种提取剂。 GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 注意事项：乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 脂类提取常用的有机溶剂： 乙 醚 * 一、概论 （三）脂类的测定 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解游离态脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 脂类提取常用的有机溶剂： 石油醚 有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 * 一、概论 （三）脂类的测定 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 脂类提取常用的有机溶剂： 氯仿—甲醇 * 二、脂类的测定方法 总脂的测定方法 直接萃取法 经化学处理后在萃取 减法测定法 索氏提取法 氯仿-甲醇提取法 酸水解法 罗兹-哥特里法 水分及挥发物的测定 不溶性杂质的测定 巴布科克法和盖勃氏法 有机溶剂（或混合溶剂）直接萃取 有机溶剂从酸或碱处理的食品中萃取 脂肪含量超过80%的食品 * 二、脂类的测定方法 （一）直接萃取法 原理 样品 预备处理 干燥、松散样品 乙醚和石油醚 提取 非脂类物质 有机溶剂+脂肪(粗脂肪) 挥干 脂肪(粗脂肪) 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 1. 索氏提取法（GB/T 5009.6—2003） * 二、脂类的测定方法 （一）直接萃取法 1. 索氏提取法 适用范围与特点 脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。 第一节 灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。 1、灰分 （粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。） 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐 和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 二、总灰分的测定 1、原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的 含量。 (5)加速灰化的方法 含磷较多的谷物及其制品，灰化时，磷酸以磷酸二 氢钾（钠）等形式存在，在较低的温度下会熔融而包 住碳粒，难以完全灰化。 ① 样品初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢 慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的 碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，低温干燥，再 灼烧到恒重。 ② 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳 粒的灰化。 或加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完 全消失。 ③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰 化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而 呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时 间。此法应做空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分 解产生MgO的量。 ④ 添加 MgO、CaCO3 等固体惰性试剂，熔点较高 （MgO 2800℃），它们均匀分布于试样中，起到机械 分散试样的作用，可以扩大灰化残留物的表面积，使 其结构疏松，氧气易进入。同时，还可以避免无机盐 熔融、覆盖或包藏炭粒，大大提高灰化速度，并固定 灰分成分而避免挥发逸失。由于这类灰化辅助剂会残 留在灰分中，需做空白试验。 ⑤在糖类样品（白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖）灰化 残留物中，过剩的钾、钠等阳离子主要以碳酸盐残留 在灰