第九篇吸光光度法.ppt

显色条件下，共存离子发生水解、析出沉淀，导致溶液混浊无法测定 双波长法的特点： 双波长法可以消除浑浊溶液背景和吸收光谱重叠的干扰 3、参比溶液的选择 参比溶液用来调节工作零点，以消除由于吸收池和溶液中某些共存物质对光的吸收、反射或散射所造成的误差 R R MR R MR 0.22 0.48 0.00 0.22+0.48＝0.70 R MR 试样+ML+R+其它试剂 R和其它试剂；NR 3 R或其他试剂 R或其它试剂 2 蒸馏水 无 1 参比溶液组成 测定条件下干扰物质 参比溶液组成：在测量条件下对吸光度有影响的物质（除了被测组分MR外） KIO3氧化法显色法测 Mn2+ (Co2+粉红) 1、做标准曲线时： 蒸馏水参比 2、测样时： 试液参比（不加显色剂） 铬天氰S测Al3+(Ni2+,Cr3+) 试样+(AlF63-)+铬天氰S+其它试剂 2、吸光光度法分析条件的选择 a、显色反应条件的选择：显色剂的用量、酸度、显色时间和温度、溶剂和表面活性剂 b、测量条件的选择：测量波长、吸光范围的控制、参比溶液的选择 1、吸光光度法的仪器基本构造、各部分的作用 及测量原理 点 学 习 本 重 节 复 习 与 回 顾 2、吸光光度法分析条件的选择 a、显色反应条件的选择：显色剂的用量、酸度、显色时间和温度、溶剂和表面活性剂 b、测量条件的选择：测量波长、吸光范围的控制、参比溶液的选择 1、吸光光度法的仪器基本构造、各部分的作用及测量原理 第五节 吸光光度法的应用 一、定量分析 （一）单组分的测定 1、一般方法 吸光光度法可应用于定性分析、定量分析和物质的某些物理化学常数的测量。 0 1.0 2.0 3.0 4.0 c(mmol/L) A 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 Ax cx M c1 c2 c3 c4 cx 2、示差分光光度法 1.00 1.30 0.00 0.30 普通法： cs的T=10%；cx的T=5% 示差法： cs 做参比，调T=100% 则： cx的T=50% ；标尺扩展10倍 差示法标尺扩展原理： （二）多组分的测定 Y X Y X 二、络合物组成和酸碱解离常数的测定 （一）络合物的组成的测定 1、摩尔比法 适用于解离度小、络合比较高的络合物组成的测定 思考：络合物的形成常数(或解离常数)如何求解？ 2、等摩尔连续变化法（等摩尔系列法） （二）酸碱解离常数的测定 配制浓度相同，pH不同一系列溶液 0.18 4.00 0.78 9.00 0.78 8.00 0.78 7.00 0.58 6.00 0.25 0.18 A 5.00 3.00 pH 三、双波长分光光度法 光源 单色器 单色器 吸收池 检测器 （一）基本原理 等吸收点法：选择测量波长与参比波长 （二）波长组合的选择 1、干扰组分在所选的两波长处具有相同的吸光度 2、被测组分在此二波长处具有较大的吸光度差。 若是浑浊溶液，参比波长应选择何处？ 苯酚 三氯苯酚 双波长分光光度法中只有参比波长，无参比溶液 双波长光高频率交替通过试液，可以减少因光源、检测器等的不稳定性而引入的误差，提高准确度 可以避免单波长法中因被测试液和参比溶液在组成、均匀性上的差异以及两个吸收池的差异而引入的误差 吸光光度法的应用 单组分测定、多组分测定 络合物的组成的测定 酸碱解离常数的测定 点 学 习 本 重 节 P.301 ，15，17， P.302，18 ，19， 21，24，25 P.303，28，29. 作业与思考 第三节 吸光光度法的仪器 特点：设备简单、操作方便、灵敏度高，准确度差 1.目视比色法 观察方向 空白 c1 c2 c3 c4 2. 光电比色法 光电比色计结构示意图 通过滤光片得一窄范围的光(20～50nm) 一、分光光度计的基本部件 （一）光源 分光光度计一般由光源、单色器（分光系 统）、吸收池、检测系统和信号显示系统五部分组成 光源应能提供足够发射强度、稳定且波长连续变 化的复合光，同时反射光的强度还应不随波长的变化 而明显改变 氙灯 氢灯 钨灯 钨灯：400～2500nm 氢灯：185～375nm 氙灯：200～800nm 动画 （二）单色器（分光系统） 作用：从光源发出的复合光中分出所需要的单色光 组成：入射狭缝、准直镜、色散元件（棱镜或光栅）、聚焦镜、出射狭缝 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同。 玻璃360～3200