离子色谱的维修.pptVIP

如何用好离子色谱仪 1. 建立仪器使用记录 —— 温度、压力、背景电导、保留时间 2. 定期维护 —— 更换淋洗液（每月）、过滤头等 3. Troubleshooting ① 机电问题 —— 报警（文字提示、故障代码） ② 化学问题 —— 识别故障（排除法） 运行参数（仅供参考） 常见的色谱问题 系统压力 ① 升高 —— 流速 —— 温度 —— 有机溶剂 —— 流路堵塞 ② 降低 —— 流速 —— 泄漏 —— 气泡 背景电导 电流设置 淋洗液浓度 没有淋洗液/流路堵塞 淋洗液的性质/淋洗液选择阀 离子交换膜污染 离子交换膜钝化 抑制器损坏 保留时间的变化 ① 淋洗液浓度 ② 泵的流速 ③ 系统泄漏 ④ 分析柱污染 峰形异常 ① 分离度差 —— 淋洗液浓度 —— 分析柱污染 ② 分叉 —— 沟流 —— 鬼峰 ③ 拖尾 —— 过载 —— pH —— 死体积大 ④ 过大 —— 交叉污染 —— 超出线性范围 ⑤ 过小 —— 系统泄漏 —— 校正电导池 基线噪音 ① SRS电流 —— 50/100mA —— 改变抑制方式 ② 电导池气泡 —— 反压 —— 无水乙醇 ③ 泵气泡 —— CO2 分离柱的保养 分离柱的储存 ① 淋洗液正常运行至少10min ② 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵 分离柱的清洗 1.清洗流路图 清洗液 2. 清洗流速 —— 1.0ml/min 3. 清洗程序及时间 ① 去离子水 —— 15min ② 清洗液 —— 60min ③ 去离子水 —— 15min ④ 淋洗液 —— 30min 4. 清洗液 AS14/AS9-HC ① 低价态亲水离子污染 —— X10倍淋洗液 ② 高价态疏水离子污染 —— 80% 乙腈/20% 200mM NaCl(用HCl调 节pH=2.0) ③ 金属离子污染 —— 0.1M 草酸 抑制器的清洗 流路图 清洗液 2. 清洗流速 —— 1.0mL/min3. 清洗液 ASRS ① 金属污染或沉淀 —— 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N 硫酸 —— 淋洗液(10min) ② 有机污染 —— 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) —— 其余同上 抑制器使用注意事项 1.??淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制； 2.?尽量将电流设定为50mA以延长抑制器的使用寿命； 3.?抑制器与泵同时开关； 4.?每星期至少开机一次，保持抑制器活性； 5.?长期不用应封存抑制器； 6.?重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下： ① ASRS —— 从ELUENT OUT处注入3mL 0.2N H2SO4 从REGEN IN处注入5mL 0.2N H2SO4 ② CSRS —— 从ELUENT OUT处注入3mL 0.2N NaOH 从REGEN IN处注入5mL 0.2N NaOH 完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。 * ﹤10 30 15~20 背景电导 (uS) 1500 2000 1500 压力 (psi) 1.0 1.0 1.2 流速 (mL/min) CS12A AS9-HC AS14 分离柱 保护柱 CS12A ① 高价阳离子/酸溶性污染 —— 10mM HCl(15min) —— 1M HCl(60min) ——10mM HCl(15min) ② 疏水性阳离子/有机污染 —— 10% 100mM HCl/ 90% 乙腈(30min) SRS ELUENT IN ELUENT OUT REGEN OUT REGEN IN CSRS ① 金属污染或沉淀 —— 1.0M MSA(30min) —— 去离子水(10min) —— 0.2N NaOH —— 淋洗液(10min) ② 有机污染 —— 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) —— 其余同上 *