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苯甲酸苯酯的制备
苯甲酸苯酯的制备
【目的和要求】
1 掌握本实验原理2 进一步掌握酰化反应和重结晶操作
【实验原理】
苯酚苯甲酰氯氢氧化钠乙醇搅拌、三颈瓶【实验操作】
在250ml三瓶中配制10g(0.5mol)氢氧化钠和90ml蒸馏水的溶液,然后加入5.9g(0.125mol)苯酚,搅拌溶解。再滴加入13g苯甲酰氯(约15min),搅拌反应至酰氯的气味消失(约30min),在反应期间析出苯甲酸苯酯。反应毕,抽滤、洗涤。
将湿的粗产品溶于24ml乙醇(见附注),趁热保温过滤,冷却后析出苯甲酸苯酯结晶,抽滤、干燥。产品为无色结晶,mp为70℃。
[附注] 为避免产品呈油状物,使用适当过量的溶剂,以使溶液饱和,加热温度低于产品的熔化温度。
【注意事项】
1 苯酚在常温下不易溶解,实验中最好在热水浴中溶解苯酚。
2 苯甲酰氯有一定的刺鼻气味,操作时注意要在通风的环境下进行。【思考题】
1 苯甲酸苯酯的制备中可能会有什么副产物生成?
2 查阅资料说明苯甲酸苯酯是哪个反应的中间产物?
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