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亚临界流体萃取实验室成套设备研究现状及其应用
河南省亚临界萃取设备工程技术研究中心 祁鲲 朱新亮
亚临界流体萃取技术是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒,在低温和一定的压力下,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新型绿色分离技术。
表1:常用亚临界流体的理化性质表
项 目 单 位 丙 烷 丁 烷 四氟乙烷 二甲醚 液氨 液化比重 g/cm3(30℃) 0.4840 0.5680 1.207 0.67 0.60 沸点 ℃ -42.17 -0.5 -26.1 -138.5 -33.4 蒸气压 MPa(30℃) 1.09 0.32 0.77 0.662 0.99 爆炸下限 体积% 2.4 1.6 无 3 16 爆炸上限 体积% 9.5 8.5 无 17 25 自燃点 ℃ 470 365 770 235 630 化学式 C3H8 C4H10 CH2FCF3 C2H6O NH3 分子量 44 58 102.3 46.07 17.03 摩尔体积 m3/Kmol 21.94 21.50 气体常数 kg.m/kg.℃ 19.25 14.60 气体粘度 Pa.S(×10-4) 8.2 7.6 0.12 气体导热系数 W/m.K 0.66 0.015 气体比热 KJ/kg.mol.℃ 75.36 100.5 气体密度 kg/m3(30℃) 22.73 6.25 5.26 0.59 液体比热 KJ/kg.K(30℃) 3.06 2.55 4.71 液体粘度 Pa.S(30℃) 0.010 0.016 2.02 表面张力 N/m(30℃)10-7 6 11.2 介电常数 1.69 1.78 气化潜热 KJ/kg(30℃) 329 358.4 218.2 468.0 油中扩散系数 105cm2/s 2.06 1.54 临界温度 ℃ 95.7 152.8 101.1 127 132.25 临界压力 MPa 4.4 3.6 4.06 5.36 11.33 临界密度 kg/m3 226 225 515.3 271.0 225
ZL200910034263.3)。
图1、亚临界流体萃取成套设备CBE-Z-5L
关键技术:(1)适用于多种溶媒的亚临界流体萃取成套试验装置的开发;(2)智能化控制系统的研制;(3)多功能辅助提取单元的设计。
创新点:(1)亚临界萃取实验室设备采用低级烷烃、二甲醚、四氟乙烷、六氟化硫、液氨等多种溶剂为萃取介质,完成天然产物中非极性、弱极性和强极性等有效成分的萃取,实现一机多用,低压萃取、常温脱溶,不破坏天然产物中热敏性成分;使用液氨为溶媒或通过加入“夹带剂”将亚临界流体萃取技术的适用对象扩展到中等极性和强极性目标组分。
(2)亚临界萃取实验室设备将原用于贵重油脂生产的“液化石油气萃取技术”,拓展到多种天然产物、多种亚临界溶媒、不同极性目标成分的萃取试验研究,实现了亚临界流体萃取天然产物的应用创新。
(3)亚临界萃取实验室设备将“亚临界流体萃取”与“多种辅助提取”技术相结合,有效地提高了目标组分的萃取效率;将自动化控制技术应用于天然产物萃取试验装置,实现了提取过程的自动化与智能化,同时配套有固液萃取,液液萃取、冷液萃取、低温萃取、常温萃取、高温萃取、超声波辅助萃取、亚临界水萃取、夹带剂及混合溶剂萃取等多种选项。
用途:亚临界实验室成套设备可广泛用于农、林、牧、渔等天然产物的有效成分提取,用于食品、医药、烟草、水产和精细化工等专业的高校、科研机构或企业研发部门的试验研究:
(1)辣椒红色素、番茄红色素、万寿菊黄色素、紫草色素等天然色素的提取项目(2)核桃仁综合开发项目,产品为核桃油、脱脂速溶核桃粉、核桃乳;(3)芥酸酰胺提纯项目,可将芥酸酰胺纯度达到国际水平,含量大于98.8 %;(4)小麦胚芽油、沙棘籽油、除虫菊油、葡萄籽油、青棘果仁油、微生物油、可可脂、大麻籽油、茶籽油、杏仁油、石榴籽油、松子油、榛子油、红花籽油、枸杞籽油、月苋草籽油、黑加仑油、薏米仁油、西瓜籽油、哈密瓜籽仁油等保健油脂的保质萃取;(5)南瓜籽仁的综合开发利用项目,产品南瓜籽仁油,脱脂南瓜仁蛋白乳,蛋白粉;
(6)大豆综合开发利用项目,大豆油、脱脂低变性低温豆粕(食品级)、大豆蛋白粉、浓缩蛋白粉等;
(7)棉籽仁综合开发项目,棉籽油、脱毒脱脂低变性棉仁蛋白粉;(8)玫瑰、香紫苏、桂花、迷迭香等鲜花提取浸膏项目;
(9)中药材脂溶性成分的提取项目;(10)大蒜油、洋葱油、孜然油、芥末油、姜油等调味油的加工提取项目; 已经产业化项目有:
1、 天然色素natural pigmen
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