有关物质方法验证方案程序.docVIP

8 ***原料有关物质分析方法验证方案 20**年**月  验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门 人员 职责 部门 职责 方案审核 审核 签名 验证委员会 方案批准 批准人 批准日期 方案实施日期： 验证目的 4 2. 方法简介与确认范围 4 3. 标准品、供试品 4 4. 风险评估 4 5. 验证的可接受标准 4 6. 验证步骤 4 6.1系统适应性 4 6.2专属性 6 6.3检测限与定量限 8 6.4线性 9 6.5准确度 9 6.6精密度 10 6.6范围 10 6.7耐用性 10 6.8样品测定 11 7.偏差 11 8.风险的接收与评审 11 9.再验证 11 10.确认结果评审和结论 11 11.更改历史 12 12. 附录 12 验证目的 根据法规的要求，采用非药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 方法简介与确认范围 ***原料有关物质检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证专属性、精密度线性范围、准确度耐用性。3.1标准品 名称 批号 来源 3.2供试品 名称 批号 来源 风险评估 按照《质量风险管理规程》，。：S P D RPN 风险级别 建议采取措施 不具有专属性 分离度不好，影响杂质定量 每次试验测试分离度 3 3 3 27 中 首次使用前，对专属性进行验证 定量限与检测限 定量限 3 3 3 27 中 对该方法的定量限进行。 准确度 回收率低 杂质结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对准确度进行验证 线性 线性不好 杂质结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对线性进行验证 范围 范围窄 浓度超过范围后结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对范围进行验证 耐用性 耐用性差 参数微小变化对结果影响很大 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对耐用性进行验证 风险评估人： 评估日期： 验证的可接受标准项目 可接受标准 专属性 检测限与定量限 ≤0.05% 线性 R≥0.999 准确度 回收率在~质量指标的140%范围内 精密度 重复性RSD%≤% 中间精密度RSD%≤% 精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差≤20% 范围 应至少为指标的120% 耐用性 评估柱温、流速、色谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响 系统适应性取进样，溶剂干扰。 进样，)杂质1定位溶液：取杂质1约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 d)杂质2定位溶液：取杂质2约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 e)杂质3定位溶液：取杂质3约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 f)杂质4定位溶液：取杂质4约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 i)杂质5定位溶液：取杂质5约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 j)杂质6定位溶液：取杂质6约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 k)杂质7定位溶液：取杂质7约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小于0.990。 l)杂质8定位溶液：取杂质8约25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度。移取5.0ml至25ml容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度。主峰峰纯度应不小