《原铝生产用炭素材料—煤沥青—不溶于甲苯物含量的测定》（送审稿）.docVIP

ICS 71. 100. 10 Q 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 200×–××××/ISO 6376: 1980 IDT 原铝生产用炭素材料 煤沥青— 不溶于甲苯物含量的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium Pitch for electrodes Determination of toluene - insoluble material (ISO 6376：1980，Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Pitch for electrodes — Determination of toluene - insoluble material IDT) (送审稿) 200×-××-×× 发布 200×-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布 GB/T ×××××–×××× 前 言 GB/T 200X《原铝生产用炭素材料 煤沥青》共有12部分： ——第1部分 水分含量的测定 共沸蒸馏法； ——第2部分 软化点的测定 环球法； ——第3部分 密度的测定 比重瓶法； ——第4部分 不溶于喹啉物含量的测定； ——第5部分 不溶于甲苯物含量的测定； ——第6部分 软化点的测定 Mettler 法——第7部分 动态粘度的测定； ——第8部分 灰分的测定； ——第9部分 挥发分的测定； ——第10部分 喹啉不溶物中C/H原子比的测定； ——第11部分 氧弹燃烧法测定硫含量； ——第12部分 仪器法侧定硫含量。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用了ISO 6376:1980《原铝生产用炭素材料—煤沥青—不溶于甲苯物含量的测定》，将其前言和规范性引用文件删除，其他内容基本相同。 本部分由索通发展有限公司负责起草。 本部分主要起草人： GB/T ×××××–×××× 原铝生产用炭素材料—煤沥青—不溶于甲苯物含量的测定 1 范围 本部分规定了用于原铝生产的煤沥青中不溶于甲苯物含量的比重测定方法。 注：甲苯不溶性物的含量通常是指所谓“树脂ɑ+ ?的总和”。 2 方法原理 经持续沸腾规定的时间后，测试沥青试样中不溶于甲苯物质的重量。 3 试剂和材料 3.1 甲苯，分析纯。 3.2 丙酮，分析纯。 4 仪器 4.1 锥形烧瓶：容积500 mL，由硼酸硅玻璃制作，有磨砂玻璃的接口。 4.2 回流冷凝器：有效长度为300 mm，在其底部有一个磨砂玻璃锥，它能固定在锥形烧瓶（4.1）的插口上。 4.3 过滤坩埚：玻璃制成，容积约30 mL，固定在烧结的玻璃圆盘，其孔隙度为10μm～16μm）。主要尺寸如下： 盘径：30 mm； 高度（盘到环的上缘）：35 mm。 4.4 烘箱：能控温在105oC～110oC。 5 取样 按GB/T×××××.6 取样。 对固态沥青，破碎样品，以便能通过筛孔大小为500 μm的筛网。 对液态沥青，使用取到的样品。 6 测定步骤 警告：甲苯是有毒和高度易燃。进行涉及使用这些物质的操作时，必须在一个高效通风柜中进行。 6.1 试样 称量1g试样，精确到0.001 g（m0）。 6.2 测定 6.2.1 先将测试用过滤坩埚（4.3）放在控温在105oC～110oC的烘箱（4.4）约1h，然后在干燥器中冷却 到室温，称重，精确到0.001 g(m2)。 GB/T ×××××–×××× 6.2.2 将试样（6.1）放在锥形烧瓶（4.1）中。添加约100 mL约80oC的热甲苯（3.1）搅动并溶解试样。 注-软沥青在被转移到烧杯前是液体，要特别注意防止形成沥青液滴，因为这些液滴在随后过程中是不容易溶解于沸腾甲苯中的。 6.2.3将冷凝器（4.2）固定在烧杯，开始水循环。将烧杯中物料放在稳定的沸腾中，并在回流器中保持约30min。 6.2.4 停止加热并取走冷凝器。将锥形烧瓶中的物料用过滤坩埚（6.2.1）过滤。用约10 mL 的热（约80oC）甲苯（3.1）冲洗烧杯（4.1），并通过过滤坩埚（4.3）过滤冲洗液。当过滤完成后，再用10mL 的甲苯重复清洗和过滤操作，直至留在烧杯中的所有残留物转移到过滤坩埚，并且过滤液是无色。用大约10 mL 丙酮（3.2），清洗过滤坩埚和其中物料。当过滤完成后，再用10mL丙酮（3.2）重复清洗。 6.2.5 按以下方法处理过滤坩埚及其中的物料： 在105oC～110oC的烘箱（