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三、量热仪的结果分析 1.精密度的评价方法 5次苯甲酸重复测定结果的相对标准差(RSD)不大于0.20%。 另外,JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》对热容量重复性有如下要求(单位:J/K) 热容量 1500 9000~11000 14000~15000 极差 9 40 60 若符合上述要求,则认为该量热仪精密度合格。如果超差,再标1次热容量,从中选出符合要求的5次结果的平均值作为该量热仪的热容量。若任何5次结果都超差,则应该对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题后,重新进行标定,舍弃已有的全部结果。 2.准确度的评价方法 (1)用标煤评价:用两种以上标准煤样各做2次,每种标准煤样的极差不大于120J/g,而且平均值与标准值 之差在不确定度范围内,则认为准确度合格,否则不合格。 (2)用苯甲酸评价:用0.7g和1.3g的苯甲酸各做两次发热量测定,每种质量的发热量的平均值与苯甲酸的标准值之差不大于60J/g,则认为准确度合格,否则不合格。 谢谢! ② ①②③④⑤ GB/T213-2008 煤的发热量测定方法 主要内容 三、量热仪的结果分析 概念的定义和单位 热容量的标定 发热量的测定 一、量热仪原理 二、量热仪结构: 精密度的评价方法 准确度的评价方法 氧弹、内筒、外筒、搅拌器、 温度计、点火装置、附属部件 一、量热仪原理 1.定义和单位 (1)热量 热量指的是由于温差的存在而导致的能量转化过程中所转移的能量。 热量的单位为焦耳,焦耳的符号为J。 焦耳(J)是指1牛顿(N)的力使其作用点在力的方向上移动1米(m)所做的功。 1J=1 N×m (2)发热量 单位质量的物质完全燃烧时所放出的热量,称为该物质的发热量(或称热值)。 发热量是以焦/克(J/g)或兆焦/千克(MJ/kg)为单位。1MJ/kg=1000J/g。 注意:热量和发热量(或称热值)是两个不同的概念。 (3)温度单位 开尔文是热力学温标的温度单位,是统一的法定计量单位。符号为K。 摄氏温度不是法定计量单位,不过目前还允许使用。符号为℃。 T(开尔文)=273.15+t(摄氏度) 即摄氏温度的0℃,对应热力学温标的温度为273.15K。而热力学温标的0K,对应摄氏温度的-273.15℃。 (4)量热体系 量热体系是指热容量标定和发热量测试过程中,试样放出的热量所能达到的各个部件。它们包括内筒中的水、内筒、氧弹及搅拌器、感温探头浸没在水中的部分等。 (5)量热仪的有效热容量 量热体系产生单位温升所需要的热量,称为量热仪的有效热容量,用E表示,单位为J/℃或J/K。 2.热容量的标定 (1)定义 用一种已知热值的物质来测量整个量热体系温度升高1℃所需的热量,即测得量热仪的热容量。 已知热值的物质,现在常用的是一种由权威机构已经定值的叫做苯甲酸的基准量热物质,二等或二等以上。 (2)计算公式 E——热容量(J/℃ 或J/K) m——试样质量(g) Q——苯甲酸热值(J/g) q1——点火丝热量(J) qn——硝酸生成热(J) qn= Q×m×0.0015 △——主期温升(K或℃) C——温升冷却校正值(K或℃) (3)热容量的有效期 热容量标定值的有限期为三个月,超过此期限时应重新标定。但有下列情况时应立即重标: a.更换温度计; b.更换量热仪的大部件,如氧弹头.连接环(密封圈.电极柱.螺母等小部件不在此列); c.标定热容量和测发热量时的内筒水温相差超过5K; d.量热仪经过较大的搬动。 如果量热仪的量热系统没有显著改变,重新标定的热容量与前一次的热容量相差不应大于0.25%,否则,应找出原因,解决后再重新标定。 3.发热量的测定 (1)定义 当要测某种可燃物质的热值时,只需将一定量的该物质置于量热体系中燃烧,测出量热体系的温升值,即可算出该物质的热值。 其操作步骤与标定热容量时类似,也要称样、装样、充氧、测水温等。不同的是点火丝热量和添加物的热量不是试样燃烧产生的热量,所以要减去。 (2)计算公式 其中:Qb,ad——弹筒发热量(J/g或MJ/kg) E——热容量(J/k或J/℃) m——试样质量(g) △——主期温升(℃) q1——点火丝热量(J) q2——添加物热量(J)
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