中药制剂十珍益母汤的质量控制论文.docVIP

　　中药制剂十珍益母汤的质量控制论文 【摘要】 目的：建立十珍益母汤的的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对处方中当归、川芎进行定性鉴别;对当归中阿魏酸采用高效液相色谱法进行含量测定。 结果：供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰;阿魏酸在0.0198～0.496μg与峰面积线性关系良好，r=0.9996，平均回收率为99. 6 %，RSD为1.86%。结论：所用方法有良好的重复性及稳定性，操作简便.freelL，各加乙醇60mL，摇匀，滤过，滤液挥至无醇味，加乙酸乙酯振摇提取两次，每次15 mL，合并乙酸乙酯提取层，在水浴上浓缩至约2mL，作供试品溶液1～3号。另取当 归对照药材2g，加水60 mL微沸煎煮0.5h，放冷滤过，滤液加水稀释至20mL，按上述方法制成2 mL当归对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法1(中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(图1)。1～3：供试品; 4：阴性对照; 5：对照药材图1 当归薄层色谱图 2.2 川芎 分别取3批十珍益母汤样品各20mL，各加乙醇60mL，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作供试品溶液1～3号。 另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少川芎的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各4 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸(40︰5︰10︰0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性无干扰(图2)。1～3:供试品; 4:对照品; 5:阴性对照图2 川芎薄层色谱图 3 含量测定 3.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Kromasil C18(4.6mm×250mm，5 um);流动相：甲醇水冰醋酸(30﹕68﹕2);SPD10AVP紫外检测器;检测波长：320 nm;进样量：20μL;流速：1.0 m L·min-1 柱温：30℃;理论塔板数按阿魏酸峰计算大于4000，分离度R大于1.5。 3.2 溶液的制备 3.2.1 对照品溶液 取阿魏酸对照品适量，精密称取6.2 mg，置于25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶液并定溶至刻度，摇匀，制得初始液;精密量取初始液1 mL置50 mL棕色量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 3.2.2 供试品溶液 精密量取本品约3mL，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，超声处理(功率250in，放冷，再称定，用甲醇补足减失的的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.2.3 阴性对照溶液 按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含阿魏酸的阴性对照溶液。 3.3 线性关系考察 分别精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密量取20μL，注入色谱仪，记录色谱图，以吸收峰面积为纵坐标，阿魏酸进样量为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：Y=117080.4X+6652.612，r=0.9996。结果表明阿魏酸在0.0198～0.496μg范围内线性关系良好。 3.4 精密度试验 取“3.2.1”项下对照品溶液20μL，在上述色谱条件下连续进样5次，记录色谱图，RSD为1.26%，结果表明精密度良好。 3.5 稳定性试验 精密量取对照品溶液在0，1，2，3，4，5h，连续进样6次，进样量为20μL，测得峰面积值，RSD为1.20%(n=6)，结果表明阿魏酸在5h内稳定。 3.6 重复性试验 精密吸取同一批(090413)样品3mL，5份，分别照供试品制备方法，制备供试品溶液，在上述色谱条件下，测定含量，RSD为1.65%，结果表明重复性良好。 3.7 干扰试验 分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，按上述色谱条件分别进行测定峰，阿魏酸与其他组分能达到基线分层，阴性对照无干扰，见图3。A：供试品溶液;B：对照品溶液;C：阴性样品溶液图3 高效液相色谱图 3.8 加样回收率试验 精密吸取已知阿魏酸含量的同一批(090413)样品5份，分别加入阿魏