微波热解CVI法制备CC复合材料.PDFVIP

第 24卷 　第 2期 新 　型 　炭 　材 　料 V o l. 24　N o. 2 　 2009年 6月 N EW CA RBON M A TER IAL S J un. 2009 　 文章编号 : ( 2009) 微波热解 CV I法制备 C / C 复合材料 邹继兆 , 　曾燮榕 , 　熊信柏 (深圳大学材料学院 深圳市特种功能材料重点实验室 , 深圳 518060) 摘 　要 : 　在传统 CV I工艺的基础上 ,提出了一种新的炭 /炭复合材料沉积致密化技术 —微波热解 CV I工艺 。该工 艺采用微波炉加热炭毡预制体 ,预制体自身发热 , 并通过控制微波场强分布和热传导过程产生温度梯度 , 加上微波 对极性分子的极化作用和对热解反应和表面沉积反应的催化作用 ,使预制体从中心至表面逐层快速致密 。通过考 察炭毡预制体经微波加热后的温度场分布和沉积样品的体积密度变化和径向密度分布 , 观察材料的微观结构 , 分 析了预制体的致密化过程 。结果表明:微波热解 CV I工艺在 1075 ℃～1 150 ℃的沉积温度下 , 以甲烷为碳源前驱 体 ,经 90 h 的热解 沉 积 , 成 功制 备 出体 积 密 度 为 1. 70 g / cm 3 的炭 /炭 复 合 材 料 , 平 均 致 密 化 速 率 达 到 3 0. 0 18 9 g / ( cm ·h) ; 避免了表面结壳现象 , 热解炭沿着纤维表面层状生长; 采用该工艺制备了结构均匀 、主要为中等 织构的热解炭 。 关键词 : 　炭 /炭复合材料; 微波; 温度梯度; 致密化 中图分类号 : 　TB 332 文献标识码 : 　A 1　前言 的炭 /炭复合材料试样 。 ( ) 化学气相渗透 CV I 工艺具有纤维损伤小 、基 2　实验 体组成和结构的可设计性强 、工艺灵活 、适用面广 、 2. 1　设备及原料 制品性能好等优点, 是制备炭 /炭复合材料的主要技 实验设备为 自行设计的自动控温微波加热炉 , ( ) 术 。等温 CV I法 ICV I 设备简单 、操作方便 , 对复 功率为 6 kW , 工作频率为 2450 ( ±50) M H z; 温度测 杂形状制品可处理性强 , 且具有一炉多制品同时渗 透等特点,在炭 /炭复合材料制备领域占据极其重要 量仪器采用 R ay tek H TSF 型红外测温仪 , 精度为 的地位 。但 ICV I工艺存在着热解反应 、沉积反应和 ±1% ; 沉积所用气态前驱体为甲烷 , 纯度为 99. 9% ; 稀释气体为氮气 , 纯度为 99. 99% ; 预制体为整体炭 气体扩散之间的竞争 ,沉积速率大于扩散速率 , 导致 毡 , 原始密度为 0. 10 g / cm 3 ,尺寸为 60mm ×7. 5mm 严重的密度梯度 , 甚至出现表面结壳现象 。为了缓 ×7