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气体的化学分析方法 华谊党校 戚明 概 述 气体分析的作用 工业生产中常使用气体作为原料或燃料 化工生产的化学反应常常有副产物废气 燃料燃烧后也产生废气（如烟道气） 生产厂房空气中常混有一定量生产气体 为了使生产正常、安全，对各种工业气体都必须进行分析 气体分析的特点 气体的特点是质轻且流动性大，不易称量，因此气体分析常用测量体积的方法代替称量，按体积计算被测组分的含量，而气体的体积随温度和压力的改变而变化，所以，测量体积的同时，必须记录当时的温度和压力 常用的气体分析法 用化学分析法测定混合气体各组分时,应根据它们的化学性质来决定所采用的方法,常用的有吸收法和燃烧法,在生产实际中往往是两种方法结合使用 吸收法 利用气体混合物中各组分的化学性质不同,以适当的吸收剂来吸收某一被测组分,然后通过一定的定量方式测定被测组分含量的方法称为吸收分析法 根据定量方法不同,吸收法又可分为吸收体积法、吸收滴定法和吸收称量法 常见气体及其吸收剂 吸收体积法 利用气体的化学特性，使混合气和特定试剂接触。则混合气体中的被测组分与试剂发生化学反应被定量吸收，其它组成则不发生反应（或不干扰）。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差即为被测组分的体积 吸收滴定法 综合使用吸收法和滴定法，吸收剂吸收被测组分后，用标准溶液滴定，根据消耗的标准溶液的体积，计算出待测气体的含量 吸收称量法 综合应用吸收法和称量分析法，使混合气体通过固体（或液体）吸收剂，待测气体与吸收剂发生反应（或吸附），根据吸收剂增加的质量，计算出待测气体的含量 燃烧法 有些可燃气体没有很好的吸收剂，只能用燃烧法进行测定，如：CH4无适当的吸收剂，H2、CO可用燃烧法也可以用吸收法 燃烧法将混合气体与过量的空气或氧气混合，使其中的可燃组分燃烧，测定气体燃烧后体积的缩减量、消耗O2及生成CO2的体积，计算出气体中各组分的含量 燃烧法共分为三类： 爆炸法 缓慢燃烧法 氧化铜燃烧法 爆炸法 可燃气体与空气按一定体积比例混合，通电点燃引起爆炸燃烧。引起爆炸性燃烧的浓度范围称为爆炸极限 爆炸上限：可燃性气体能引起爆炸的最高浓度 爆炸下限：可燃性气体能引起爆炸的最低浓度 浓度低于或高于此范围都不会发生爆炸 此法分析速度快，但误差较大，适用于生产控制分析 缓慢燃烧法 可燃气体与空气混合，且浓度控制在爆炸极限以下，使之经过炽热的铂丝而引起缓慢燃烧 此法需时太长，适合于可燃性组分浓度较低的混合气体或空气中可燃物的测定 氧化铜燃烧法 利用氧化铜在高温下的氧化活性，使可燃性气体缓慢燃烧,O2和H2在2800C以上开始氧化,CH4在6000C以上才开始氧化 H2 + CuO H2O + Cu CO + CuO CO2 + Cu CH4 +4CuO CO2 + H2O(液) +4Cu 当混合气体通过2800C高温的CuO时,使其缓慢燃烧,这时CO生成了等体积的CO2,缩减的体积等于H2的体积,然后升高温度使CH4燃烧,根据CH4生成的CO2体积,可求出CH4的含量 燃烧法的计算 例1:以氢气燃烧为例找出比例关系 半水煤气分析 原理 半水煤气是合成氨的原料，它是由焦炭，水蒸汽，空气等制成 各种气体的体积分数一般为CO2:7%～11%；O2:0.5%；CO:26%～32%；H2:38%～42%；CH4:1%；N2:18%～22% CO2、O2、CO可用吸收法测定，CH4和H2可用燃烧法测定，剩余气体为N2 奥氏气体分析仪 吸收瓶 内盛气体吸收剂,吸收瓶有接触式和气泡式两种,接触式适用于黏度较大的吸收剂,气泡式适用于黏度较小的吸收剂 量气管与水准瓶 量气管是测量气体体积的装置,一般是100毫升带有刻度的玻璃管,下端用橡皮管和水准瓶连接,水准凭内装满封闭液(一般是饱和盐类的酸性水溶液) 梳形管 连接量气管、吸收瓶及燃烧管的部件 旋塞 控制气体流动的部件 燃烧瓶 内有两根铂丝,铂丝的外端接电源,使可燃气体燃烧 奥氏气体分析仪测定半水煤气含量 仪器：改良奥氏气体分析仪 试剂 （1）氢氧化钾溶液(33%) （2）焦性没食子酸碱性溶液 （3）氯化亚铜氨性溶液 （4）封闭液 测定步骤 （1）准备工作：连接好仪器，依照拟好的分析顺序,将各吸收剂分别自吸收瓶的承受部分注入吸收瓶中,检测是否漏气 （2）取样 ①洗涤量器管 ②吸入样品 ③测量样品体积 （3）测定 ①吸收 ②燃烧法测定 A、留取部分试样吸收足量氧气 B、点火燃烧 注意事项 （1）必须严格遵守分析程序,各种气体的吸收顺序不得更改。读取体积时,必须保持两液面在同一水平面上 （2）在进行吸收操作时，应始终观察上升