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第三章结果与讨论
第三章 结果与讨论
3.1 Sr2+掺杂羟基磷灰石的显微分析
Sr2+掺杂的羟基磷灰石主要呈纤维状,在反应温度、乙酰胺浓度、反应时间、Sr2+掺杂量等条件不同的情况下,样品的形貌会有一定的差异。下面我们分别讨论不同的反应条件对羟基磷灰石形貌的影响。
3.1.1 反应温度对羟基磷灰石形貌的影响
按表2-1改变反应温度所制备的样品显微照片如图3-1所示。
图3-1 反应温度对HAP形貌和尺寸的影响(显微图片10×10)
a-120°C;b-150°C;c-180°C;d-200°C
3-1所示,a为在120°C下反应所得产物的显微照片,从照片我们可以看出在该条件下纤维的分散性一般,交叉重叠较多,长度较长,宽度较宽,经测量计算得到长宽比为35.87。b为在150°C下反应所得产物的显微照片,在该条件下,纤维与在120°C反应所制得的纤维相比分散性较好,但宽度很大,长宽比为25.51。c为在180°C条件下反应所得产物的显微照片,产物的分散性较好,宽度很小,比较细密,长宽比为35.02。d为在200°C下所得产物的显微照片,可以看出,纤维的粗细不均,长短相差较大,有杂质产生。综合以上,在其他条件相同的情况下,180°C下反应所制备的产物在形貌和尺寸方面最优。
3.1.2 反应时间对羟基磷灰石形貌的影响
按表2-1改变反应时间所制备的样品纤维照片如图3-2所示。
图3-2 反应时间对HAP形貌和尺寸的影响(显微图片10×10)
a-8H;b-10H;c-12H;d-14H
如图3-2所示,a为在180°C下反应8h所得样品的的显微照片,由照片可以看出,纤维的分散性较好,但长短不一,长宽比为27.42。有大的颗粒产生,其成分应该为磷酸盐。b为反应10h所得产物的显微照片,纤维的粗细均匀,宽度较小,长宽比为35.02。但分散性稍差,纤维有聚集的现象。c为反应12h所得产物的纤维照片,纤维的长短相差较大,长宽比为29.09,且聚集现象明显。d为反应14h的产物,在该条件下,纤维的长短不一,粗细不均,形态较差,长宽比为36.30。且有少量的杂质产生。由以上结果对比可得,在180°C下反应10h所得的产物最好。
3.1.3 锶钙比例对羟基磷灰石形貌的影响
按表2-1改变锶钙比例所制备的样品纤维照片如图3-3所示。
图3-3 锶钙比例对HAP形貌和尺寸的影响(显微图片10×10)
a-0.05;b-0.10;c-0.15;d-0.20
在上图中,a为nSr/n(Ca+Sr)为0.05时的显微照片,从宏观上看,纤维的长度较长,但宽度也较大,长宽比为35.02。纤维的分散性较好,但有少量杂质产生。b为nSr/n(Ca+Sr)为0.10的显微照片,纤维长短粗细都比较均匀,长宽比为35.02。但分散性较a图稍差,产物比较纯净,基本没有杂相。c为nSr/n(Ca+Sr)为0.15的显微照片,纤维的长短不一,粗细也不太均匀,长宽比为29.45。且有少量聚集现象。d为nSr/n(Ca+Sr)为0.20的显微照片,在该条件下纤维的整体比较杂乱,长短不一,且有颗粒产生,在此条件下不利于纤维均匀的形成。由以上四组比较当nSr/n(Ca+Sr)为0.10时形成的纤维状态最好。
3.1.4 乙酰胺浓度对羟基磷灰石形貌的影响
按表2-1改变乙酰胺浓度所制备的样品纤维照片如图3-3所示。
图3-4 乙酰胺浓度对HAP形貌和尺寸的影响(显微图片10×10)
a-0.6;b-0.8;c-1.0;d-1.2
以上四张图片中,a为在乙酰胺浓度为0.6mol/L时所制备样品的显微照片,纤维整体上比较杂乱,长度较短,粗细不均匀,长宽比为21.39。有少量的颗粒产生,但整体分散性比较好。b为在乙酰胺浓度为0.8mol/L时所制备样品的显微照片,纤维较长,粗细均匀且宽度较小,长宽比为40.40。但聚集现象太严重,整体的分散性较差。c为在乙酰胺浓度为1.0mol/L时所制备样品的显微照片,纤维的粗细均匀,宽度较小,长宽比为35.02。但分散性稍差,纤维有少量聚集现象。d为在乙酰胺浓度为1.2mol/L时所制备样品的显微照片,纤维长度较短,且粗细不均匀,长宽比为25.40。纤维有交叉重叠的现象,整体分散性较好。当乙酰胺浓度为1.0mol/L时制备的样品形貌最
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