贝诺酯原料药有关杂质检查.pptVIP

贝诺酯的化学结构 分子式：C17H15NO5 分子量：313.31　 本品为4-乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯。按干燥品计算，含C17H15NO5不得少于98.5%。 【鉴别】 （1）取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加盐酸适量至显微酸性，加三氯化铁试液2滴。即显紫堇色。 （2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在240nm的波长处有最大吸收；在240nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算，吸收系数（E 1%1cm）为730~760。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集42图）一致。 （4）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】 氯化物 取本品2.0g，加水100ml，加热煮沸后，放冷，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液的比较，不得更浓（0.01％） 原理：Cl-+Ag+ AgCl 供试品溶液：取本品2.0g+水100ml 加热煮沸后，放冷+水 100ml 摇匀，滤过 取滤液25ml+稀硝酸10ml 加水 40ml+硝酸银1ml 加水 50ml（于比色管） 对照品溶液：取标准氯化钠溶液20ml +稀硝酸10ml 加水 40ml +硝酸银1ml 加水 50ml（于比色管） 结果判断：摇匀后，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B）。与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。 原理：Ba2++SO42- BaSO4 供试品溶液：取氯化物项下剩余的滤液25ml 加水 40ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml 加水 50ml 对照品溶液：取标准硫酸钾溶液1ml 加水 40ml+稀盐酸2ml+25%氯化钡溶液5ml 加水 50ml 结果判断：摇匀后，在暗处放置10分钟，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。 对氨基酚 取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml，摇匀，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟，不得显蓝绿色。 操作：取本品1.0g+甲醇溶液20ml+碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml 摇匀，放置30分钟 不得显蓝绿色 结果判断：摇匀后，放置30分钟，不得显蓝绿色，则符合规定，反之，不符合规定。 游离水杨酸 取本品0.1g，加乙醇5ml，加热溶解后，加水适量，摇匀，滤入50ml比色管中，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml，再加水适量使成100ml）1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1ml，加乙醇5ml与水44ml，再加上述新制的稀硫酸铁被溶液1ml，摇匀）比较，不得更深（0.1％）。 供试品溶液：取本品0.1g+乙醇5ml 加热溶解 加水适量，摇匀，滤过至50ml比色管 加水 50ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1ml 对照品溶液：取水杨酸溶液1ml+乙醇5ml+水44ml+新制的稀硫酸铁铵溶液1ml 结果判断：摇匀后，放置一段时间，同置于黑色背景上，从上向下观察，比较产生的浑浊。供试品溶液所显浑浊浅于对照品溶液的浑浊，则符合规定，反之，则不符合规定。 有关物质 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取本品与对乙酰氨基酚适量，各加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含本品0.4mg、80μg，与对乙酰氨基酚80μg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述四种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-冰醋酸（80:15:4）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点不得多于4个，与对照溶液（3）相同位置上所显的斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，高于主斑点的杂质斑点，与对照溶液（1）所显的主斑点比较，其他杂质斑点与对照溶液（2）所显的主斑点比较，均不得更深。 供试品溶液：取本品2.0g于50ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 50ml 对照品溶液①：取本品0.04g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 100ml 对照品溶液②：取本品0.008g于100ml容量瓶中 加三氯甲烷-甲醇 10