《仪器分析实验》指导书.doc

《仪器分析实验》指导书 编写 刘开敏 化学工程与技术系　 2008年3月 目　　　录 邻菲罗啉分光光度法测定铁…………………………………………………………1 电位法测定水溶液的pH值…………………………………………………………4 醋酸的电位滴定和酸常数测定………………………………………………………6 水中氟化物的测定－离子选择电极法………………………………………………8 气相色谱定量分析…………………………………………………………………10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量…………………………………………………11 荧光法测定维生素B2………………………………………………………………13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法…………………………………15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量……………………………………19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………………………21  邻菲罗啉分光光度法测定铁 一、实验内容： 1. 吸收曲线的制作。 2. 标准曲线的制作。 3. 未知水样的铁含量的测定。二、准备工作 722S型分光光度计20台（二人一台）。 2通知仪器室准备20套仪器： (150ml容量瓶7只。 (2）1ml刻度吸管1支。 (3）吸球1只。 (4）洗瓶1只。 (5）400ml烧杯（废液杯）1只。 3. 准备好公用仪器： (l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。 (2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。 (3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。 4. 试剂： （1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。 （2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶内。 （3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。 （4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。 5. 未知样品 不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。 三、提问内容： 1. 在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？ 2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？ 3. 为什么要制作吸收曲线？ 4. 在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生什么不良影响？ 5. 什么是空白溶液？在本实验中采用何种空白？ 6. 使用比色皿，清洗时及操作时，应注意什么？ 7. 本实验中如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？ 四、讲解要点 1. 在本实验中，哪些试剂的加入量要比较准确？为什么？ 在制备工作曲线时，标准Fe3+液的加入量必须非常准确，因为工作曲线是测量未知试样的依据，若标准Fe3+液加入量不准确，会直接影响到工作曲线的线性，从而影响测定结果的准确性．另外显色剂邻菲罗啉的用量也要比较准确，因为吸光度与显色剂的用量间有一定的关系，该关系可通过实验测得，为了消除因显色剂用量改变而对吸光度产生的影响，应比较准确地控制邻菲罗啉的用量。 2. 为了使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？ 为了使测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的读数范围应在0.2～0.7之间。要使吸光度的读数正好落在该范围内，可采用改变溶液浓度或改变比色皿厚度的方法。 3. 为何要制作吸收曲线？ 吸收曲线反映了溶液对光吸收的选择性，它是光度分析中选择波长的重要依据，通过制作吸收曲线，找出相应于溶液吸收最大处的波长λmax，作为分光光度分析的测定波长，在该波长处，溶液浓度的微小变化能引起吸光度的较大改变，从而提高了分析的灵敏度。 4. 在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生什么不良影响？ 光电池长时间暴露在光照下，会产主“疲劳”现象，而使灵敏度降低，影响测定结果的准确度，因而在分析的操作间隙，应注意及时关闭光路，使光电池得到休息，保持良好的灵敏度。 5. 什么是空白溶液？在本实验