仪器分析期末必考点重点练习集.pptVIP

下图为C6H5-C3H7的核磁共振图谱，试对各峰进行归属，画出分子的结构式。 下图为C5H8O4的1HNMR谱图，质谱分析其相对分子量为132，红外光谱表明其含有-C-O-C-吸收，并且无双键，羰基和羟基。试说明下面哪种结构是正确的，并给出理由。 某有机物沸点为740C,质谱图如下，试说明其结构，并解释原因。（提示：m/z 97，99，101强度比接近9:6:1） 某分子式为C8H14O4的化合物的1HNMR 谱图如下，试推导其结构式，并简要说明原因(提示：从左至右，强度比峰4:4:6)。 下图为乙酰乙酸乙酯的核磁共振图谱，试指出图中a，b，c，d，e，f，各峰的归属（提示乙酰乙酸乙酯存在烯醇式和酮式两种互变异构体） 一化合物的化学式为C8H8O，红外光谱表明其含有羰基和芳环，质谱图如下，试推测可能的结构并给出合理解释。 试列举质谱仪中三种以上常见的质量分析器类型，并简要说明它们的性能。 在质谱分析中，如何判断分子离子峰？ 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有哪些？测定中如何注意这些影响因素？ 用氟离子选择电极测定氟离子时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，并且控制缓冲溶液pH值在5.0~5.5之间，为什么？ 举出哪些方法可以用于判断极谱波的可逆性（至少举出三个），并指出判断方法。 在0.1 mol/LKCl底液中，Cd2+在滴汞电极上的还原是可逆的，在250C时在不同的滴汞电极(vs. SCE)下测得的扩散电流数值列于下表，试计算半波电位。 ?DME/V －0.66 －0.71 －1.71 i/?A 17.1 19.9 20.0 在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有哪些？测定中如何注意这些影响因素？ Fe(III)一般分两步还原为Fe(0).在电位负于+0.40V(vs.SCE)时 ，Fe(III)可以还原为Fe(II)，继而在-1.5V还原为Fe(0)，而Fe(II)在-1.5V也可以还原为Fe(0)。今用极谱法测定含有Fe(III) 和Fe(II)的混合溶液时，在0.0V处记录的波高为12.5?A, 在 -1.5V 处记录的波高为30.0?A, 求此溶液中存在的Fe(III)和Fe(II)的浓度比是多少(假设溶液中Fe(III)与Fe(II)离子的扩散系数相等)？ 在极谱分析中，常见的干扰电流有哪些，如何消除？ 在质谱分析中，如何判断分子离子峰？ 柱温是最重要的色谱操作条件之一，柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？ 有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 简单叙述气相色谱仪有哪些部件，各有何作用？ 有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 某人制备了一根填充色谱柱，用组分A和B为测试样测得该柱子理论塔板数为8500，因而推断A、B两组分一定能得到很好的分离，这种推断正确吗？简要说明理由。 色谱图上两峰之间距离大小的本质是什么？峰的宽度的本质又是什么？各由于什么因素决定？ 在色谱定量分析中，为什么要求定量校正因子？在什么情况下可以不使用校正因子？在求相对校正因子时是否需要考虑进样体积？ 一柱内的固定相体积为1.5ml，死体积为16.6ml,组分A在该柱上的保留体积为76.2ml，计算组分A的分配比,若流动相体积为1500ml，则该柱子柱型是什么？ 请简单叙述，在气液色谱中，柱温对分离有何影响？选择色谱柱的柱温应注意什么原则？ 色谱图上两峰之间距离大小的本质是什么？峰的宽度的本质又是什么？各由于什么因素决定？ 在色谱定量分析中，为什么要求定量校正因子？在什么情况下可以不使用校正因子？在求相对校正因子时是否需要考虑进样体积？ 请简单叙述，在气液色谱中，柱温对分离有何影响？选择色谱柱的柱温应注意什么原则？ 色谱分析中，气化室的密封垫片要常常更换。如果采用的是热导检测器，操作过程中更换垫片时要注意什么？ 制备完的色谱柱还要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化需要注意什么？ 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许使用温度或低于其最低允许温度会造成什么后果？ 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么？ 用热导检测器时，为什么常用氢气或氦气作载气而不用氮气做载气？ 仪器分析辅导课练习集(北大版72学时) 赵长春 绪 论 1 什么是仪器分析，其与化学分析最根本的区别是什么？ 2 要测定血浆中的钙的含量，有两种方法可行。(1) 将试样用硝酸等硝化浓缩处理后，采用_____滴定测定其总钙的含量；(2)直接在血浆中采用离子选择性通过测定电极电位而测定钙离子的活度。简述这两种方法的特点(各自的优缺点)。 3 联用技术是仪器分析发展的重要方向之一。试举出几个例子，说明联用技术如何