熔点、沸点及其测定有机化学实验报告.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点、沸点及其测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工10-2班 姓 名： 施奕磊 学 号 10402010222 指 导 教 师： 日 期： 2011年10月13日 实验目的 a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点 b练习酒精灯温度的控制 实验原理 毛细管熔点测量法 主要试剂及物理常数 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 乙醇 46.07 无色透明液体 1.3611 (d20) -117.3 78.3 苯甲酸 122 无色无味片状晶体 1.5397 (d20)1.2659 122.13 249 尿素 60.06 无色或白色针状或棒状结晶体 (d20)1.335 132.7 环己醇 100 无色、有樟脑气味、晶体或液体 1.4641 (d20)0.9624 25.93 160.84 石蜡 无色无味的混合物 (d20)0.86-0.905 试剂用量规格 液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯） 仪器装置 b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管 实验步骤及现象 1.熔点的测定 时间 步 骤 现 象 将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。 样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。 将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。 温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化 开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品变化，记录 始熔与全熔温度 第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。 2.沸点的测定 时间 步 骤 现 象 将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。 将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中 酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。记下温度 不停有气泡冒出。 温度计的校正 时间 步 骤 现 象 将100℃温度计，200℃温度计一同放入冰水混合物中，分别记录读数 100℃温度计为0.1℃，200℃温度计为4.8℃ 将100℃温度计，200℃温度计一同放入100℃沸水中，分别记录读数 100℃温度计为93.5℃，20098.0℃ 实验结果 熔点的测量实验记录数据 物质 第一次 第二次 初熔 终熔 初熔 终熔 苯甲酸 120.0℃ 122.2℃ 119.1℃ 122.3℃ 尿素 129.7℃ 132.2℃ 130.0℃ 132.6℃ 熔点未知物 110.1℃ 113.8℃ 112.0℃ 114.0℃ 沸点的测量实验记录数据 物质 第一次 第二次 环己醇 116.1℃ 117.0℃ 乙醇 75.1℃ 74.8℃ 沸点未知物 87.5℃ 85.5℃ 温度计校正记录数据 温度计类型 读数 实际温度 0℃ 100℃ 100℃ 0.1℃ 93.5℃ 200℃ 4.8℃ 98.0℃ 计算实验结果 物质 熔点 沸点 苯甲酸 123.1~126.1℃ 尿素 134.2~136.9℃ 熔点未知物 114.0~117.1℃ 环己醇 119.9℃ 乙醇 75.3℃ 沸点未知物 92.5℃ 实验讨论 此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。 毛细