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- 2017-06-18 发布于广东
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第十章环境样品前处理新技术
四 溶剂极性的影响与选择 活化溶剂:净化固定相 使固定相溶剂化 上样溶剂:样品溶液的溶剂强度尽可能远弱于吸附剂 尽可能强度弱,达到最大保留和穿透体积。 淋洗除杂质溶剂:强于上样溶剂,但也很远弱于洗脱液 洗脱溶剂:尽可能强度大, 洗脱能力强 慢 中等 快 淋洗液 分离机制 典型的弱溶剂 (保留条件) 典型的强溶剂 (洗脱条件) 反相SPE 缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈 乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物 正相SPE 正己烷、甲苯等 二氯甲烷、甲醇等 阳离子交换SPE 低离子强度缓冲液(0.1mol/L) 高离子强度缓冲液(>0.1mol/L) 阴离子交换SPE 低离子强度缓冲液(0.1mol/L) 高离子强度缓冲液(0.1mol/L) SPE 前处理实例: PFOA 水样使用Cleanert PEP柱(500 mg/6 mL,Agela Technologies)进行固相萃取:先后用10 mL甲醇和10 mL水对PEP柱进行清洗和活化。取1L水样以1-2 mL/min的速度通过PEP柱进行吸附萃取,用5 mL含20%甲醇的水溶液进行淋洗,以去除杂质。用真空泵减压控制滴速,然后,用10 mL甲醇对目标物进行洗脱,洗脱液氮吹至1 mL后转移到进样瓶中,上机测定。 Cleanert PEP的吸附剂? SPE的发展趋势 新型固定相:免疫亲和固定相,分子印迹固
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