滴定分析操作练习.pptVIP

分析化学实验 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 实验原理 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变色范围pH4.4～6.2）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 三、试剂及仪器 试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19g?cm-3 AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。 滴定管的使用 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 四、实验步骤 1、0.1mol?L-1NaOH 溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 实验步骤 2、0.1mol?L-1HCl溶液的配制 用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸5.0mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 实验步骤 3、装入NaOH操作液 用0.1mol?L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度。 实验步骤 4、装入HCl操作液 用0.1mol?L-1HCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至0.00刻度。 实验步骤 5、酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出20-25mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中（注意：放出溶液时一般以每秒滴入3~4滴溶液为宜，不能过快。），加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。 滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点；记下读数。 计算体积比VHCL/VNaOH,要求相对偏差在±0.3%以内。 实验步骤 5、酸标准溶液滴定碱标准溶液 平行滴定2份。 实验步骤 6、碱标准溶液滴定酸标准溶液 用移液管吸取25.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 实验步骤 6、碱标准溶液滴定酸标准溶液 另取一250mL锥形瓶，加入25.00mLHCl溶液，加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定2份。 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。 五、注意事项 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 学会酸碱滴定管的正确使用。 先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。 规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。 六、数据处理 HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙 数据处理 NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞 七、思考题 配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？ HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？ 在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ * * 平均相对偏差％ 相对偏差％ 平均值VHCl/VNaOH VHC