样品的采集与处理.ppt

第三章 食品样品的采集和预处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为： 采样——在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。 1、正确采样的原则 （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）,防止带入杂质或污染。 2、采样步骤 检样 原始样品 平均样品 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 3、采样的数量和方法 数量： 应一式三份,分别供检验、复验及备查或仲裁使用。 每份样品数量一般不少于0.5千克。 方法： （ 1）液体、半流体饮食品 （2）粮食及固体食品 （3）肉类、水产等食品 （4）罐头、瓶装食品 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异 液体、浆体或悬浮液体:摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物）: 先分离，再分别取样。 固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。 三、样品保存 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。 易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。 易分解的要避光保存。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 §2 样品的预处理 目的：1、测定前排除干扰组分； 2、对样品进行浓缩。 方法：主要有6种。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法（灰化） 原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法特点 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2. 湿法（消化） 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散 的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 其它方法： 1.高压密封消化法——120～150℃，数小时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 3.紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸 减压蒸馏 馏 水蒸气蒸馏 方 扫集共蒸馏 法 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏 （一）常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太 高的物质。 蒸馏瓶：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意： 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） 2. 温度计插放位置 3. 磨口装置涂油脂 （二）减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 注意： 1. 玻璃仪器必须耐压并完好无损,以免系统内负压较大时发生内向爆炸。