12 药物制剂的分析的.ppt

药物分析;主要内容： 1. 药物制剂分析的特点； 2. 片剂和注射剂分析的基本步骤和常规检查方法； 3. 片剂和注射剂中常用附加剂 4. 片剂和注射剂含量测定方法及测定结果计算； 5. 中药及其制剂分析的特点； 6. 中药及其制剂分析的一般程序； 7. 中药及其制剂分析的方法。;;符合质量标准的原料药;1. 与原料药分析方法往往不同;盐酸氯丙嗪（含量测定） （UV吸收特征：在254nm和306nm波长处有最大吸收） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm);2.与原料药分析检查项目不同;一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”（因其注射液在制备过程中常发生水解作用） 阿司匹林片“水杨酸” ;3.与原料药含量限度的表示不同;含量表示方法及合格范围不同;第二节 片剂的分析;一、片剂的常规检查;1.重量差异检查 ;（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片≤1片; ;素片 ≤15′ 薄膜衣片 （9→1000HCl） ≤30′ 糖衣片 （9→1000HCl） ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液);Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;3.; （2）;（2）;（4）;4.;（2）;（3）;;二、附加剂的干扰及其排除;氧化剂 氧化电位;;测定原理;金属离子 适宜pH 指示剂 ;（2） 干扰非水溶液滴定法;② 提取分离法;④ 蒸馏法;3.;三、片剂的含量测定;1.取样 取片剂20片或按规定取样（糖衣取10片，除去糖衣），计算出平均片重，再将药片研细，精密称取适量后，按该品种含量测定项下规定方法测定。;2.溶液制备 根据供试品物理性状的不同，在供试品溶液的制备过程中，采取振摇、超声等物理手段使待测成分溶解完全。若供试品溶液需过滤，初滤液含有少量来自滤纸及容器壁的杂质，应弃去，取其续滤液测定含量。;3.含量测定结果的计算 ;（1） 容量分析法 ;② 剩余滴定法 ;例：磺胺二甲嘧啶片的含量测定 取本品（标示量为0.5g/片）10片，精密称定，重量为6.3826g，研细，混匀，精密称取0.6478g（约相当于磺胺二甲嘧啶0.5g），置100 ml容量瓶，用水定容。滤过，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定过滤液。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的磺胺二甲嘧啶，滴定时消耗亚硝酸钠（0.1020mol/L）滴定液17.12ml，试计算本品的含量是否符合规定的含量限度。;解：《中国兽药典》（2005年版）规定，本品含磺胺二甲嘧啶应为标示量的95.0%～105.0%。 ;（2） 紫外分光光度法;② 对照法 ;例：维生素B1片的含量测定 ;解：《中国药典》（2005年版）规定，本品含维生素B1应为标示量的90.0%～110.0%。 ;第三节 注射剂的分析 ;一、注射剂的常规检查 ;1.注射剂的装量检查 ;注射剂装量增加限度表;（2）装量差异检查 ;2、澄明度检查 ;（2）注射用无菌粉末澄明度检查 ;3.不溶性微粒检查;4.细菌内毒素检查;5.热原检查 热原检查法是将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。;二、附加成分的干扰及其排除;主药量大，附加成份不干扰; 1.;1;碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法;;注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物;△;排除 3 加弱氧化剂法;排除 4 提取分离法;2.等渗溶液 ;3.溶剂水的干扰和排除 ;（三）;三、注射剂的含量测定;2.测定结果的计算;② 剩余滴定法;（2）紫外分光光度法 ;② 对照法;例：马来酸氯苯那敏注射液的含量测定。 ;解：马来酸氯苯那敏注射液的标示量百分含量为 ;第四节 中药及其制剂分析;一、中药及其制剂分析的特点;二、中药及其制剂