柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态.PDFVIP

※成分分析 食品科学 2015, Vol.36, No.22 137 柱前衍生-反相高效液相色谱法检测 富硒米曲霉中有机硒形态 1 1 1 1 1 1,2,* 李红卫 ，王开萍，吴  娱 ，唐正江，汤  飞，刘国庆 （1.合肥工业大学生物与食品工程学院，安徽 合肥 230009 ；2.安徽省皖江禽产业研究院，安徽 宣城 242000 ） 摘  要：建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液，50 ℃水解富硒米 曲霉48 h ，提取样品中的有机硒，4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生，C18反相色谱柱（4.6 mm ×250 mm ，5 μm） V V 分离，以乙腈-水（1∶1， / ）和pH 6.8 乙酸- 乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长：240 nm ，测得 富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸，检出限（R R =3 ）为0.680 mg/L ，定量限（ =10 ）为2.244 mg/L ， SN SN 线性范围为5.0～100 mg/L，加标回收率为94.8%～105.8%，硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重 复性好，可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 关键词：富硒米曲霉；有机硒；硒代氨基酸；柱前衍生-反相高效液相色谱法 Determination of Organic Selenium Compounds in Selenium-Enriched Aspergillus oryzae by Pre-Column Derivatization-RP-HPLC Method 1 1 1 1 1 1,2,* LI Hongwei , WANG Kaiping , WU Yu , TANG Zhengjiang , TANG Fei , LIU Guoqing (1. School of Biotechnology and Food Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Anhui Wan Jiang Poultry Industry Research Institute, Xuancheng 242000, China) Abstract: A reversed phase-high performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the determination of organic  selenium compounds in selenium-enriched Aspergillus oryzae was established. The extraction of organic selenium compounds  from samples was performed through hydrolysis with 6 mol/L HCl solution for 48 h