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中药制剂分析 绪 论 • 一、概念 • 二、中药制剂分析的目的与意义 • 三、中药制剂分析的特点 • 1、中药制剂分析的对象是复杂的混合物。 • 2、考虑分析方法的专属性、灵敏性，注意辅料对测定的影 响及各成分间的干扰、排除干扰、预处理样品。 • 3、中药制剂大复方所含化学成分相互影响。 • 4、中药制剂组方分析，按君、臣、佐、使原则选择合适检 测指标。 • 5、中药制剂的杂质检查。 第二章 中药制剂分析的测定程序 • 一、取样 • 二、提取分离：中药制剂组成复杂，大多需经提取分离后才可进 行定量分析。 • 常用的提取分离方法：冷浸法、回流提取法、连续回流提取 法、超声波提取法、水蒸汽蒸溜法、液液萃取法、离子对萃取 法、沉淀法、色谱法。 • 三、测定方法及条件的选定：仪器分析以光谱、色谱为主，选择 性高、分离效果好、灵敏度高，但仪器昂贵。 • 1、光谱法：紫外吸收光谱发展快，不能作法定分析方法。 • 2、色谱法：薄层扫描、气相色谱、高效液相色谱最适合中药制 剂定量分析，灵敏度和检测限远超于光谱法，最具前途的定量分 析方法。 • 四、含量测定 第三章 中药制剂定量分析的 方法学考察内容 • 一、提取条件的考察：选定测定成分，选择适宜的方法，针 对中药制剂剂型不同，干扰情况不同，针对性地对所研究的 制剂进行条件选择，参考文献，结合正交设计试验筛选提取 条件。 • 二、分析方法的选择：根据被测成分的性质、干扰成分的性 质、方法的灵敏性、准确性和普及性，进行综合考虑。 • 三、化学对照品的处理及标化：化学对照品由中国药品生物 制品检定所统一生产和销售供应，在四川省药品检验所、各 地市州药品检验所均可购买。 • 1、国家标准收载的含量测定用对照品应用时需经干 燥。 • 2、国家标准收载的定性鉴别用对照品，作为含量测 定使用时，需经纯度检查后含量标化。根据需要购 买定量或定性化学对照品。 • 四、测定条件的选择：测定条件的合适与否，对测 定结果有直接的影响。选择的原则要根据仪器性 能、型号和测试方法进行选择。 • 五、线性化范围试验 （标准曲线的绘制）：样品浓度 （样品 量）与响应值 （吸光度、色谱峰面积或峰高）之间的线性关 系。 • 1、一元回归方程式的确定：^Y a+b^x • ^x——自变量统计值、^Y——因变量统计值 • 回归关系并不是严格的函数关系而只是统计性的关系。回归 关系是离散性的，离散性的大小即回归关系的好坏可用方差 分析来判断。 • 判断回归效果的显著性，可用F检验法。 Q回/1 F＝ Q余/(m-2) • 对于标准曲线来说，计算的F值常常大于置信水平为99%时 的F值 （f ,f ）。 1 0 • 2、相关系数：在一些实际问题中，Y和X的关系并不是十分 严密的关系，只有当Y与x存在某种线性关系时，这条回归线 才有意义。 • 判断回归线是否有意义，可以方便地用相关系数r的量来定 量地进行判断。 • r b • 相关系数的意义为： • (1)当所有的Yi都在回归线上，即Yi ^Yi时。 • ＝0，r＝±1，完全相关，几乎不存在。 • (2)当Y与x之间完全不存在直线关系时，即^Yi ，则 r 0，完全不相关，很少。 • (3)当r 0~1时，有不同程度的相关，r值愈接近1，直线关系 愈好。 • 3、线性化范围试验的意义： • (1)确定样品浓度或样品量与响应值是否呈线性关系：用相关 系数r来衡量，对于气相色谱和高效液相色谱、相关系数r应 在0.999以上，薄层扫描法应在0.995以上 （n 5~7为宜）。 • (2)确定样品浓度或样品量的线性范围：测定样品含量时，不 应超出此范围，标准曲线不能注意延长。 • (3)考察标准曲线是否通过原点，以便确立采用一点法或二点 法定量。薄层扫描法中，由于板与板之间存在差异，为了克 服标准曲线与样品不在同一板上制备而引起的差异，宜用随 行标准法，即标准品与被测样品点在同一薄层板上。 • 4